مقدمة
صندوق القفازات هو حاوية محكمة الغلق مصممة لتسهيل معالجة المواد في جو محكوم. يعد هذا النظام ضرورياً في العديد من التطبيقات العلمية والصناعية (على سبيل المثال، الأبحاث النووية وأبحاث البطاريات وإنتاجها) حيث يمكن أن يتداخل الهواء المحيط أو الرطوبة مع العمليات الحساسة أو المواد التفاعلية.
هناك نوعان أساسيان من أنظمة صندوق القفازات:
- أنظمة حماية الأفراد - تعمل هذه الأنظمة تحت ضغط أقل من الغلاف الجوي المحيط لضمان عدم تسرب أي مواد ضارة إلى البيئة. وتشمل الأمثلة على ذلك صناديق القفازات المستخدمة لمناولة العوامل المعدية أو المواد المشعة (في هذه الحالة، يمكن استخدام خلية ساخنة).
- الأنظمة الواقية للمواد - تعمل هذه الأنظمة تحت ضغط زائد، مما يجعلها مثالية للعمل مع المواد التي تتطلب جوًا خاضعًا لرقابة صارمة. يمنع الضغط الزائد دخول الهواء المحيط من الدخول، وبالتالي الحفاظ على بيئة داخلية متسقة ومحددة للغاية.
تجريبي
يركز هذا العمل على النوع الثاني - صندوق القفازات المزود بضغط زائد - لأن هذا النوع مناسب بشكل مثالي لتطبيقات التحليل الحراري التي تتضمن مواد تفاعلية أو مواد استرطابية.
في تخليق المخاليط - مثل الملح - من الضروري معرفة الكتلة الدقيقة ونقاء كل مكون من أجل إنتاج التركيب المطلوب بدقة. إن العديد من الأملاح، بما في ذلك نترات الكالسيوم (Ca(NO₃)₂)، هي مواد استرطابية للغاية وتمتص الرطوبة بسهولة من الجو المحيط. يغير هذا الماء الممتص من الكتلة الفعالة للملح وتكوينه، مما يؤدي إلى انحرافات كبيرة في القياس التكافئي.
لضمان دقة التركيب، من الضروري بالتالي تنقية المركبات الأولية وتجفيفها قبل تحضير الخليط. يمكن أن يؤدي إجراء هذه الخطوات في ظل الظروف المحيطة إلى إدخال رطوبة غير منضبطة، مما يؤدي إلى نسب خلط غير دقيقة وخصائص مواد معرّضة للخطر. يضمن العمل داخل علبة قفازات ذات جو منخفض الرطوبة يتم التحكم فيه بدقة (عادةً أقل من 1 جزء في المليون من H₂O↩O وO₂O) بقاء المواد جافة، مما يسمح بوزن دقيق ومعالجة المواد المسترطبة طوال عملية التخليق بأكملها.
نتائج الاختبار
ولتحديد محتوى الرطوبة في الملح، يمكن استخدام تحليل الثقل الحراري الوزني (TGA). لهذا الغرض، تم تسخين Ca(NO₃) ₂ - xH₂O إلى 300 درجة مئوية تحت جو خامل (N2) في بوتقة من الجرافيت في جهاز TGA، حيث تم تسجيل فقدان الكتلة الناتج عن إطلاق الماء كدالة لدرجة الحرارة والزمن. وتظهر النتائج المقابلة في الشكل 2. بلغت نسبة الفقد الكتلي 29.8%، وهو ما يتوافق مع الكمية الأولية من جزيئات الماء البالغة 3.87 مول لكل مول واحد من Ca(NO3)2.
لتقييم معدل إعادة امتصاص الرطوبة في ظل الظروف المحيطة، تمت إزالة البوتقة لفترة وجيزة من TGA ثم أعيد إدخالها على الفور لقياس الكتلة اللاحقة. على الرغم من حقيقة أن وقت التعرض خارج TGA كان قصيرًا، فقد لوحظ فقدان كتلة بنسبة 0.2% (بالنسبة إلى كتلة العينة الأولية) (انظر المنحنى الأحمر في الشكل 3)، مما يشير إلى امتصاص الرطوبة بشكل كبير حتى خلال هذه الفترة القصيرة.
هناك عدة طرق لتقليل امتصاص الرطوبة أثناء مناولة العينة. على سبيل المثال، يمكن أن يقلل استخدام غطاء بوتقة مزود بفتحة small من التلامس المباشر مع الهواء الرطب، أو بدلاً من ذلك، يمكن أن يؤدي تطهير البوتقات على جهاز أخذ العينات التلقائي بغاز جاف خامل إلى تقليل الترطيب قبل القياس. تم تطبيق هذه الطرق على العينة؛ وترد النتائج في الشكل 3. تُظهر هذه القياسات أنه يمكن تقليل امتصاص الرطوبة بعد قياس TGA بفعالية باستخدام غطاء بوتقة (فقدان 0.1% من الكتلة) أو، ولكن بشكل أكثر فعالية، عن طريق تطهير جهاز أخذ العينات التلقائي (ASC) بغاز خامل جاف (فقدان 0.0% من الكتلة).
ومع ذلك، فإن هذه التدابير لا تحل تمامًا مشكلة تخزين العينة بين القياسات أو قبل المعالجة الإضافية. بالنسبة إلى العينات الحساسة للرطوبة، يعد التخزين في مجفف العينات حلاً شائعًا، ولكن الأكثر فعالية هو التخزين في صندوق قفازات تحت جو خامل.
يوفر تشغيل نظام TGA أو STA (المحلل الحراري المتزامن) مباشرةً داخل صندوق القفازات مزايا كبيرة: فهو يتيح كلاً من التحديد الدقيق لمحتوى الرطوبة والمناولة الخالية من الرطوبة وكذلك تخزين العينة دون نقلها إلى الظروف المحيطة.
ويوضح الشكل 4 هذا النهج: تم تجفيف عينة ثانية من Ca(NO₃) ₂-xH₂O↩O (فقدان الكتلة الأولية: 29.5%) باستخدام جهاز STA الموجود داخل صندوق القفازات. بعد إجراء التجفيف، تُركت البوتقة مفتوحة في جو صندوق القفازات لمدة ثمانية أيام. أثناء إعادة القياس، لم يلاحظ أي فقد إضافي في الكتلة، مما يؤكد ثبات العينة في بيئة صندوق القفازات الجافة.
عند استخدام الأنظمة NETZSCH STA 449/509، فإن توافر مجموعة واسعة من مواد البوتقة وأحجامها وأشكالها الهندسية لا يسمح فقط بالتحليل الحراري الدقيق ولكن أيضًا لتجفيف كميات أكبر من المواد، مما يجعل هذه الأدوات مناسبة تمامًا لخطوات التجفيف التحضيرية في تركيب مخاليط الأملاح (الشكل 5). تمكن هذه المرونة الباحثين من تكييف الإعدادات التجريبية وفقًا لمتطلبات محددة، مما يضمن الدقة التحليلية والكفاءة العملية في تحضير العينات.
الخاتمة
يوفر دمج نظام TGA أو STA في صندوق القفازات مزايا واضحة لتحليل ومعالجة المواد الحساسة للرطوبة. من خلال إجراء التحليل الحراري مباشرةً داخل صندوق القفازات تحت جو جاف وخامل، يصبح من الممكن العمل بدقة مع كتلة المركبات الفردية مثل Ca(NO₃) ₂ أو غيرها من الأملاح المسترطبة وكذلك تخزين العينات ومعالجتها دون أي خطر إعادة الترطيب.
وتؤكد النتائج التجريبية أن العينات المجففة والمخزنة في صندوق القفازات تظل مستقرة على مدى فترات طويلة، حتى عند تركها في بوتقة مفتوحة.
وعمومًا، يعد استخدام أدوات TGA/STA داخل صندوق القفازات نهجًا قويًا وفعالًا للحفاظ على سلامة العينة طوال سير العمل بأكمله - من التحليل إلى التركيب - خاصة في التطبيقات التي تشكل فيها الرطوبة الجوية تحديًا كبيرًا.