Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS)

STA 319 Jupiter® Junto con GC-MS

La interfaz ideal para el análisis avanzado de gases de evolución

Aspectos destacados

Análisis térmico combinado con la tecnología « GC-MS »: identificación clara hasta la última molécula

El acoplamiento « GC-MS » transforma el « STA 319 Jupiter® » en un potente sistema analítico para el análisis altamente selectivo de gases desprendidos. La combinación del análisis térmico simultáneo (TGA-DSC/DTA) con la cromatografía de gases y la espectrometría de masas no solo permite una separación eficaz y una identificación fiable de las complejas mezclas de gases liberadas durante la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición térmica, sino que también correlaciona estos gases con las transiciones térmicas y las entalpías de reacción a través de la señal del DSC. Mientras que otros métodos espectroscópicos no pueden separar los componentes antes de su identificación, el sistema « GC-MS » —gracias a su etapa cromatográfica inicial— permite distinguir de forma fiable incluso especies químicamente similares o liberadas simultáneamente por su tiempo de retención y sus patrones iónicos característicos.

La interfaz compacta e inteligente garantiza una transferencia eficiente de los gases desprendidos desde el horno STA al GC-MS. Los capilares calentados y las trayectorias de flujo optimizadas minimizan los efectos de memoria y evitan la condensación, lo que proporciona una respuesta rápida, picos cromatográficos nítidos y una detección fiable de especies volátiles, semivolátiles y reactivas.

El STA 319 Jupiter®, acoplado a un GC-MS, se integra a la perfección en entornos de investigación e industriales, y es útil para el control de calidad, el desarrollo de polímeros y materiales, los estudios de formulación, el análisis de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición y reacción, y las aplicaciones forenses. Los sistemas STA 319 Jupiter® existentes pueden actualizarse en cualquier momento con el acoplamiento GC-MS.

La combinación de un analizador de calor de disolución (STA) de NETZSCH con un sistema de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) permite medir simultáneamente los cambios de masa y realizar un análisis detallado de los gases desprendidos. Mientras que el TGA registra los cambios de masa durante los procesos térmicos, el cromatógrafo de gases (GC) separa primero los gases desprendidos en función de su tiempo de retención en la fase estacionaria. A continuación, el espectrómetro de masas (MS) analiza los fragmentos ionizados de estos gases separados según su relación masa-carga (m/z). Esta potente combinación proporciona una visión profunda de los procesos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, las vías de reacción y la composición de mezclas gaseosas complejas.

Método

Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) acoplada al análisis térmico

El análisis térmico supervisa los cambios de masa y los fenómenos térmicos en amplios rangos de temperatura. Sin embargo, para comprender plenamente las reacciones químicas e Identify ar los compuestos liberados durante estos procesos, es necesario separar y analizar los gases desprendidos. La combinación de la TGA con GC-MS permite subsanar esta carencia: la cromatografía de gases separa los componentes que se solapan, mientras que la espectrometría de masas proporciona huellas moleculares que permiten una identificación fiable. El software « NETZSCH » Proteus® gestiona todo el proceso —controlando el muestreo, la sincronización de la inyección y la sincronización de datos—, de modo que los resultados del análisis térmico y de la « GC-MS » se vinculan automáticamente. De este modo se conserva la relación completa entre temperatura y tiempo de las curvas de TGA, los cromatogramas y los espectros de masas, lo que proporciona información clara y correlacionada sin necesidad de recurrir a software externo.

Inyección inteligente de gas para un acoplamiento eficiente de « GC-MS »

Dado que la separación por GC requiere un tiempo que depende de las condiciones de la muestra y de la columna, un suministro continuo de gas en línea no resulta adecuado para un análisis eficaz. El sistema « NETZSCH » resuelve este problema mediante un acoplamiento cuasicontinuo a través de un sistema de válvulas calefactadas que permite un muestreo controlado por software e inyecciones a intervalos cortos gestionadas por Proteus®. El gas inyectado (o dividido) pasa a través de la columna de GC y, a continuación —tras una reducción de presión—, entra en el espectrómetro de masas de cuadrupolo en forma de haz molecular. La columna puede funcionar a una temperatura constante en modo cuasicontinuo o con un programa de temperatura para analisiones activadas por eventos. El espectrómetro de masas registra un cromatograma de corriente iónica total (TIC) en función del tiempo de retención, y cada pico se analiza para e Identify ar las especies volátiles correspondientes.

Modo de inyección múltiple y trampa criogénica

Una trampa criogénica es un dispositivo que se utiliza en los sistemas de análisis de gases para condensar y recoger compuestos volátiles a temperaturas muy bajas. Tal y como se ilustra en la imagen de la izquierda, durante una medición de TGA o STA, la camisa exterior de la trampa criogénica se enfría con nitrógeno líquido (fase de enfriamiento) para condensar y concentrar los compuestos volátiles que se desgasifican. Una vez finalizada la recogida de gas, la trampa se calienta rápidamente mediante el cartucho calefactor integrado (fase de calentamiento), lo que libera los gases concentrados en un pulso brusco para su inyección en la columna del GC.

Especificaciones

Muestreo e inyección de gas
Muestreo cuasicontinuo, controlado por software, mediante válvulas calefactadas (circuito de flujo continuo)
Línea de transferencia calefactada
Capilar calefactado de bajo volumen para una transferencia rápida de gas sin condensación
GC-MS Detección
Separación por cromatografía de gases con espectrometría de masas de cuadrupolo (EI) y registro TIC para una identificación clara de los compuestos
NETZSCH Instrumento de análisis térmico TC 309 Libero con pantalla táctil, diseñado para realizar mediciones precisas de temperatura en ensayos de materiales.

STA 319 Jupiter® En combinación con « GC-MS »: transferencia de gas optimizada

El acoplamiento « STA 319 Jupiter®» –GC-MS proporciona una vía de gas totalmente calefactada desde la termobalanza hasta la caja de válvulas y el inyector del GC, con el adaptador del horno calentado hasta 400 °C y la línea de transferencia de acero revestida de vidrio hasta 350 °C. Un sistema integrado de control de caudal garantiza un flujo forzado a través del bucle de muestreo para una transferencia fiable y sin pérdidas. El inyector de doble bucle, basado en válvulas, permite intervalos de inyección cortos y está totalmente integrado en el softwar Proteus®. Un aislamiento térmico especial (hasta 350 °C) evita la aparición de puntos fríos en todo el sistema. El sistema se conecta fácilmente a cualquier inyector GC S/SL estándar y permite cambiar rápidamente entre el acoplamiento STA y aplicaciones GC convencionales, como el muestreo de líquidos. Para una máxima flexibilidad, la columna puede derivarse para un acoplamiento directo a MS.

GC-MS Plataforma: flexible, rápida y con un historial probado de servicio

El GC admite inyecciones con división, sin división y con división pulsada, una temperatura del horno de hasta 450 °C, cambios rápidos de columna opcionales sin necesidad de purgar el MS y una selección de columnas específicas para cada aplicación. El MS ofrece un rango de masas de hasta 10¹¹ u, velocidades de barrido de hasta 20 000 u/s, mantenimiento sin herramientas (incluido el mantenimiento simplificado de la fuente de iones) y múltiples modos de ionización (EI, CI, PI). También puede funcionar como detector independiente. Para el acoplamiento c GC-MS, NETZSCH colabora con proveedores de renombre mundial como Agilent y JEOL, lo que garantiza un hardware y una calidad de servicio de primer nivel, así como un rendimiento optimizado para los sistemas de l NETZSCH.

NETZSCH El TC 399 Libra, un instrumento avanzado de análisis térmico, presenta un diseño elegante con una interfaz táctil, ideal para realizar ensayos precisos.
Un representante de atención al cliente ante un ordenador, sonriente y atento, pone de relieve el compromiso de NETZSCH con la excelencia en el servicio.


Excelencia demostrada en el servicio

En NETZSCH Analyzing & Testing, ofrecemos una amplia gama de servicios a nivel mundial para garantizar el rendimiento óptimo y la longevidad de sus equipos termoanalíticos. Con un historial de excelencia demostrada, nuestros servicios están diseñados para maximizar la eficacia de sus dispositivos, prolongar su vida útil y minimizar el tiempo de inactividad.

Libere todo el potencial de sus equipos con nuestras soluciones a medida, respaldadas por años de experiencia e innovación en el sector.

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    • Inyector de doble bucle con válvula para intervalos de inyección cortos
    • Fácil cambio entre el acoplamiento TGA y las aplicaciones GC estándar
    • Compatible con inyectores GC S/SL estándar
    • Posibilidad de acoplamiento MS directo sin pasar por la columna GC
    • Control y sincronización perfectos mediante el software Proteus®
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    La interfaz ideal STA–GC-MS para el análisis avanzado de gases evolucionados

    • Línea de transferencia calefactada desde el horno STA hasta el GC para un transporte fiable de los gases
    • Gestión eficaz de reacciones complejas gracias a la combinación simultánea de TGA-DSC/DTA
    • Capacidad de inyección rápida mediante un sistema de válvulas de doble bucle
    • Fácil integración en plataformas de cromatografía de gases ( GC-MS ) ya existentes (Agilent / JEOL)
    • Configuración flexible: posibilidad de muestreo de líquidos o acoplamiento directo a MS
    • Ideal para estudios de descomposición, seguimiento de reacciones y transiciones de fase

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