見どころ
GC-MS と連携した熱分析 — 分子レベルまで明確に特定
GC-MS カップリングにより、STA 319 Jupiter® は、高選択的な発生ガス分析を行うための強力な分析システムへと変貌を遂げます。 同時熱分析（TGA-DSC/DTA）とガスクロマトグラフィーおよび質量分析を組み合わせることで、熱分解中に放出される複雑なガス混合物の効果的な分離と信頼性の高い同定が可能になるだけでなく、DSC信号を通じてこれらのガスを熱転移や反応エンタルピーと関連付けることもできます。 他の分光法では同定前に成分を分離することができませんが、GC-MS は、最初のクロマトグラフィーステップにより、化学的に類似した物質や同時に放出される物質であっても、保持時間や特徴的なイオンパターンによって確実に区別することができます。
コンパクトでスマートなインターフェースにより、STA加熱炉からGC-MS への発生ガスの効率的な移送が保証されます。加熱されたキャピラリーと最適化された流路により、メモリー効果が最小限に抑えられ、凝縮が防止されるため、高速応答、鮮明なクロマトグラフィーピーク、および揮発性、半揮発性、反応性物質の信頼性の高い検出を実現します。
GC-MS と組み合わせたSTA 319 Jupiter® は、研究および産業環境にシームレスに統合され、品質保証、ポリマーおよび材料開発、製剤研究、分解反応分析、ならびに法科学分野での応用をサポートします。既存のSTA 319 Jupiter® システムは、GC-MS との組み合わせにより、いつでもアップグレードが可能です。
NETZSCH （STA）をガスクロマトグラフィー・質量分析（GC-MS ）システムと組み合わせることで、質量変化の同時測定と発生ガスの詳細な分析が可能になります。TGAが熱処理中の質量変化を記録する一方で、ガスクロマトグラフ（GC）は、まず固定相に対する保持時間に基づいて発生ガスを分離します。 続いて、質量分析計（MS）が、これらの分離されたガスのイオン化された断片を、質量対電荷比（m/z）に基づいて分析します。この強力な組み合わせにより、分解反応、反応経路、および複雑なガス混合物の組成について深い知見を得ることができます。
方法
熱分析と結合したガスクロマトグラフィー・質量分析法（GC-MS ）
熱分析は、広い温度範囲にわたる質量変化や熱的現象を監視します。しかし、これらのプロセス中に生じる化学反応を完全に理解し、放出された化合物をIdentify するためには、発生したガスを分離・分析する必要があります。TGAとGC-MS を組み合わせることで、この課題を解決できます。ガスクロマトグラフィーが重なり合う成分を分離し、質量分析が信頼性の高い同定のための分子指紋を提供します。NETZSCH （Proteus® ）ソフトウェアは、試料のサンプリング、注入タイミング、データ同期を制御し、プロセス全体を管理するため、熱分析とGC-MS の結果が自動的に連携されます。これにより、TGA曲線、クロマトグラム、質量スペクトル間の温度-時間関係が完全に保持され、外部ソフトウェアを必要とせずに、明確で相関性のある知見が得られます。
GC-MS カップリングの効率化を実現するスマートガス注入法
GCによる分離には、試料やカラム条件に応じて時間がかかるため、連続的なオンラインガス供給は効率的な分析には適していません。NETZSCH は、Proteus® によって管理されるソフトウェア制御のサンプリングおよび短間隔注入を実現する加熱バルブシステムを用いた準連続結合により、この課題に対処しています。 注入（またはスプリット）されたガスはGCカラムを通過し、減圧された後、分子ビームとして四重極MSに入射します。カラムは、準連続モードで一定温度を維持して運転することも、イベントトリガー方式の分析用に温度プログラムを設定して運転することも可能です。 MSは保持時間に対するTIC（総イオン電流）クロマトグラムを記録し、各ピークを分析して、対応する揮発性物質をIdentify します。
マルチインジェクションおよびクライオトラップモード
クライオトラップは、ガス分析システムにおいて、揮発性化合物を極低温で凝縮・回収するために使用される装置です。左の図に示すように、TGAまたはSTA測定中、クライオトラップの外側ジャケットを液体窒素で冷却し（冷却段階）、揮発して放出される化合物を凝縮・濃縮します。 ガスの回収が完了すると、内蔵の加熱カートリッジを用いてトラップを急速に加熱（加熱段階）し、濃縮されたガスを鋭いパルスとして放出させ、GCカラムに注入します。
仕様
ガスの試料採取および注入
加熱式移送ライン
GC-MS 検出
STA 319 Jupiter® GC-MS と組み合わせることで、ガス移送が最適化されます
STA 319 Jupiter®–GC-MS カップリングは、サーモバランスからバルブボックスおよびGCインジェクターに至るまで、ガス流路全体を完全に加熱します。加熱炉用アダプターは最大400 °C、ガラスライニング鋼製の移送ラインは最大350 °Cまで加熱されます。 一体型の流量制御システムにより、試料グループ内での強制流が確保され、信頼性が高くロスのない移送を実現します。バルブ式のダブルループインジェクターは、短い注入間隔を可能にし、Proteus® ソフトウェアに完全に統合されています。特殊な断熱材（最大350 °C）により、システム全体でのコールドスポットの発生を防ぎます。 このセットアップは、あらゆる標準的なGC S/SLインジェクターに簡単に接続でき、STA結合と試料採取などの従来のGCアプリケーションとの切り替えを迅速に行うことができます。最大限の柔軟性を確保するため、カラムをバイパスしてMSに直接結合することも可能です。
GC-MS プラットフォーム：柔軟性が高く、高速で、実績のあるサービス
このGCは、スプリット、スプリットレス、パルススプリット注入に対応しており、最大450 °Cの炉温、MSのベント操作を必要としないオプションの高速カラム交換機能、および用途に応じたカラムの選択が可能です。 MSは、最大1011 uの質量範囲、最大20,000 u/sのスキャン速度、工具不要のメンテナンス（簡素化されたイオン源のメンテナンスを含む）、および複数のイオン化モード（EI、CI、PI）を備えています。また、スタンドアロン型検出器としても動作可能です。GC-MS との結合については、NETZSCH はAgilentやJEOLといった世界的に著名なサプライヤーと提携しており、最高水準のハードウェアとサービス品質、ならびにNETZSCH システム向けに最適化された性能を保証しています。
Proven Excellence
NETZSCH Analyzing & Testingでは、お客様の熱分析機器の最適な性能と寿命を確保するための包括的なサービスを世界各地で提供しています。proven excellence の実績を持つ当社のサービスは、お客様の装置の有効性を最大限に引き出し、寿命を延ばし、ダウンタイムを最小限に抑えるように設計されています。
長年にわたる業界の専門知識と技術革新に裏打ちされた当社のオーダーメイドソリューションで、お客様の装置の潜在能力を最大限に引き出してください。
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