STA 319 Jupiter® In combinazione con GC-MS
L'interfaccia ideale per l'analisi avanzata dei gas di evoluzione
Punti salienti
Analisi termica abbinata all’ GC-MS: identificazione precisa fino all’ultima molecola
L'accoppiamento “ GC-MS ” trasforma l'STA 319 Jupiter® in un potente sistema analitico per l'analisi altamente selettiva dei gas emessi. La combinazione dell’analisi termica simultanea (TGA-DSC/DTA) con la gascromatografia e la spettrometria di massa non solo consente una separazione efficace e un’identificazione affidabile delle miscele gassose complesse rilasciate durante la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termica, ma mette anche in correlazione questi gas con le transizioni termiche e le entalpie di reazione tramite il segnale DSC. Mentre altri metodi spettroscopici non sono in grado di separare i componenti prima dell’identificazione, l’ GC-MS, grazie alla sua fase cromatografica iniziale, consente di distinguere in modo affidabile anche specie chimicamente simili o rilasciate simultaneamente in base al loro tempo di ritenzione e ai modelli ionici caratteristici.
L’interfaccia compatta e intelligente garantisce un trasferimento efficiente dei gas evoluti dal forno STA all’ GC-MS. I capillari riscaldati e i percorsi di flusso ottimizzati riducono al minimo gli effetti di memoria e prevengono la condensazione, garantendo una risposta rapida, picchi cromatografici nitidi e un rilevamento affidabile di specie volatili, semivolatili e reattive.
L’ STA 319 Jupiter®, accoppiato all’ GC-MS, si integra perfettamente negli ambienti di ricerca e industriali, supportando la garanzia della qualità, lo sviluppo di polimeri e materiali, gli studi di formulazione, l’analisi della Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione e delle reazioni, nonché le applicazioni forensi. I sistemi STA 319 Jupiter® esistenti possono essere aggiornati in qualsiasi momento con l’accoppiamento GC-MS.
L'abbinamento di un analizzatore termogravimetrico ( NETZSCH, STA) con un sistema di gascromatografia-spettrometria di massa (GC-MS) consente la misurazione simultanea delle variazioni di massa e l'analisi dettagliata dei gas emessi. Mentre il TGA registra le variazioni di massa durante gli eventi termici, il gascromatografo (GC) separa innanzitutto i gas emessi in base al loro tempo di ritenzione sulla fase stazionaria. Lo spettrometro di massa (MS) analizza quindi i frammenti ionizzati di questi gas separati in base al loro rapporto massa-carica (m/z). Questa potente combinazione fornisce una visione approfondita dei processi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, dei percorsi di reazione e della composizione di miscele gassose complesse.
Metodo
Cromatografia a gas-spettrometria di massa (GC-MS) accoppiata all'analisi termica
L'analisi termica monitora le variazioni di massa e gli eventi termici in ampi intervalli di temperatura. Tuttavia, per comprendere appieno le reazioni chimiche e Identify i composti rilasciati durante questi processi, è necessario separare e analizzare i gas emessi. L'abbinamento della TGA con l'GC-MS e colma questa lacuna: la gascromatografia separa i componenti sovrapposti, mentre la spettrometria di massa fornisce le impronte molecolari per un'identificazione affidabile. Il software NETZSCH Proteus® gestisce l’intero processo – controllando il campionamento, i tempi di iniezione e la sincronizzazione dei dati – in modo che i risultati dell’analisi termica e dell’ GC-MS a siano automaticamente collegati. Ciò preserva la relazione completa temperatura-tempo tra le curve TGA, i cromatogrammi e gli spettri di massa, fornendo informazioni chiare e correlate senza la necessità di software esterni.
Iniezione intelligente di gas per un accoppiamento efficiente dell’ GC-MS
Poiché la separazione GC richiede un tempo che dipende dal campione e dalle condizioni della colonna, un’alimentazione continua di gas in linea non è adatta per un’analisi efficace. Il sistema “ NETZSCH ” risolve questo problema grazie a un accoppiamento quasi continuo tramite un sistema di valvole riscaldate, che consente un campionamento controllato dal software e iniezioni a intervalli brevi gestite dall’ Proteus®. Il gas iniettato (o diviso) passa attraverso la colonna GC e poi – dopo la riduzione di pressione – entra nel MS a quadrupolo sotto forma di fascio molecolare. La colonna può funzionare a temperatura costante in modalità quasi continua oppure con un programma di temperatura per analisi innescate da eventi. Il MS registra un cromatogramma TIC (corrente ionica totale) in funzione del tempo di ritenzione, e ogni picco viene analizzato per l’ Identify e delle specie volatili corrispondenti.
Modalità a iniezioni multiple e modalità Cryo Trap
Una trappola criogenica è un dispositivo utilizzato nei sistemi di analisi dei gas per condensare e raccogliere composti volatili a temperature molto basse. Come illustrato nell’immagine a sinistra, durante una misurazione TGA o STA, la camicia esterna della trappola criogenica viene raffreddata con azoto liquido (fase di raffreddamento) per condensare e concentrare i composti volatili che si degassano. Una volta completata la raccolta dei gas, la trappola viene rapidamente riscaldata tramite la cartuccia di riscaldamento integrata (fase di riscaldamento), rilasciando i gas concentrati in un impulso brusco per l’iniezione nella colonna GC.
Specifiche tecniche
Campionamento e iniezione di gas
Linea di trasferimento riscaldata
GC-MS Rilevamento
STA 319 Jupiter® Abbinato a GC-MS – Trasferimento del gas ottimizzato
Il sistema di accoppiamento “ STA 319 Jupiter®” –GC-MS garantisce un percorso del gas completamente riscaldato dalla termobilancia alla scatola delle valvole e all’iniettore GC, con l’adattatore del forno riscaldato fino a 400 °C e la linea di trasferimento in acciaio rivestito di vetro fino a 350 °C. Un sistema integrato di controllo del flusso garantisce un flusso forzato attraverso il circuito di campionamento per un trasferimento affidabile e senza perdite. L’iniettore a doppio circuito, basato su valvole, consente brevi intervalli di iniezione ed è completamente integrato nel softwar Proteus®. Uno speciale isolamento termico (fino a 350 °C) previene la formazione di punti freddi in tutto il sistema. Il sistema si collega facilmente a qualsiasi iniettore GC S/SL standard e consente di passare rapidamente dall’accoppiamento STA alle applicazioni GC convenzionali, come il campionamento di liquidi. Per la massima flessibilità, è possibile bypassare la colonna per un accoppiamento diretto con lo spettrometro di massa (MS).
GC-MS Piattaforma: flessibile, veloce e collaudata sul campo
Il GC supporta iniezioni split, splitless e pulsed split, una temperatura del forno fino a 450 °C, cambi rapidi della colonna opzionali senza necessità di sfiato dell’MS e una scelta di colonne specifiche per l’applicazione. L’MS offre un intervallo di massa fino a 10¹¹ u, velocità di scansione fino a 20.000 u/s, manutenzione senza attrezzi (compresa la manutenzione semplificata della sorgente ionica) e diverse modalità di ionizzazione (EI, CI, PI). Può inoltre funzionare come rivelatore autonomo. Per l’accoppiamen GC-MS o, NETZSCH collabora con fornitori di fama mondiale come Agilent e JEOL, garantendo hardware e qualità del servizio di altissimo livello, nonché prestazioni ottimizzate per i sistemi NETZSCH.
Eccellenza comprovata nel servizio
Noi di NETZSCH Analyzing & Testing offriamo una gamma completa di servizi a livello globale per garantire le prestazioni ottimali e la longevità delle vostre apparecchiature termoanalitiche. Grazie a una comprovata eccellenza, i nostri servizi sono progettati per massimizzare l'efficacia dei vostri dispositivi, prolungarne la durata e ridurre al minimo i tempi di inattività.
Sfruttate appieno il potenziale delle vostre apparecchiature con le nostre soluzioni su misura, supportate da anni di esperienza e innovazione nel settore.
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