STA 319 Jupiter® I forbindelse med GC-MS
Den ideelle grænseflade til avanceret analyse af udviklede gasser
Højdepunkter
Termisk analyse kombineret med » GC-MS « – præcis identifikation helt ned til det sidste molekyle
GC-MS -koblingen omdanner STA 319 Jupiter® til et kraftfuldt analysesystem til yderst selektiv analyse af frigivne gasser. Ved at kombinere samtidig termisk analyse (TGA-DSC/DTA) med gaskromatografi og massespektrometri muliggøres ikke blot effektiv adskillelse og pålidelig identifikation af komplekse gasblandinger, der frigives under termisk NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning, men disse gasser korreleres også med termiske overgange og reaktionsentalpier via DSC-signalet. Mens andre spektroskopiske metoder ikke kan adskille komponenterne før identifikationen, muliggør » GC-MS « – takket være det indledende kromatografiske trin – en pålidelig skelnen mellem selv kemisk ens eller samtidigt frigivne arter ud fra deres retentionstid og karakteristiske ionmønstre.
Den kompakte, intelligente grænseflade sikrer effektiv overførsel af frigivne gasser fra STA-ovnen til GC-MS. Opvarmede kapillærer og optimerede strømningsveje minimerer hukommelseseffekter og forhindrer kondensation – hvilket giver hurtig respons, skarpe kromatografiske toppe og pålidelig detektion af flygtige, halvflygtige og reaktive arter.
STA 319 Jupiter®, der er koblet til GC-MS, passer perfekt ind i forsknings- og industrimiljøer og understøtter kvalitetssikring, polymer- og materialeudvikling, formuleringsundersøgelser, nedbrydnings- og reaktionsanalyse samt retsmedicinske anvendelser. Eksisterende STA 319 Jupiter® -systemer kan til enhver tid opgraderes med GC-MS -koblingen.
Ved at kombinere en termisk analysator ( NETZSCH, STA) med et gaskromatografi-massespektrometri-system (GC-MS) bliver det muligt at foretage samtidig måling af masseændringer og en detaljeret analyse af de frigivne gasser. Mens TGA’en registrerer masseændringer under termiske processer, adskiller gaskromatografen (GC) først de frigivne gasser ud fra deres retentionstid i den stationære fase. Massespektrometeret (MS) analyserer derefter de ioniserede fragmenter af disse adskilte gasser ud fra deres masse-til-ladningsforhold (m/z). Denne kraftfulde kombination giver dyb indsigt i nedbrydningsprocesser, reaktionsveje og sammensætningen af komplekse gasblandinger.
Metode
Gaskromatografi-massespektrometri (GC-MS) kombineret med termisk analyse
Termisk analyse overvåger masseændringer og termiske hændelser over brede temperaturområder. For fuldt ud at forstå de kemiske reaktioner og Identify de forbindelser, der frigives under disse processer, skal de frigivne gasser imidlertid adskilles og analyseres. Ved at kombinere TGA med GC-MS udfyldes dette hul: Gaskromatografi adskiller komponenter, der overlapper hinanden, mens massespektrometri leverer molekylære fingeraftryk til pålidelig identifikation. NETZSCH -softwaren Proteus® styrer hele processen – herunder prøveudtagning, injektionstidspunkt og datasynkronisering – så resultaterne fra termisk analyse og GC-MS automatisk sammenkædes. Dette bevarer det fulde temperatur-tid-forhold mellem TGA-kurver, kromatogrammer og massespektre, hvilket giver klare, sammenhængende indsigter uden behov for ekstern software.
Intelligent gasindsprøjtning til effektiv kobling af GC-MS
Da GC-adskillelse kræver tid, der afhænger af prøven og kolonneforholdene, er en kontinuerlig online-gasforsyning ikke egnet til effektiv analyse. NETZSCH løser dette problem med en kvasi-kontinuerlig kobling via et opvarmet ventilsystem til softwarestyret prøveudtagning og injektioner med korte intervaller, der styres af Proteus®. Den injicerede (eller opdelte) gas passerer gennem GC-kolonnen og ledes derefter – efter trykreduktion – ind i kvadrupol-MS'en som en molekylær stråle. Kolonnen kan køre ved en konstant temperatur i kvasi-kontinuerlig tilstand eller med et temperaturprogram til hændelsesudløste kørsler. MS'en registrerer et TIC-kromatogram (Total Ion Current) i forhold til retentionstiden, og hver top analyseres for at Identify re de tilsvarende flygtige forbindelser.
Multi-injektions- og kryofælde-tilstand
En kryofælde er et apparat, der anvendes i gasanalysesystemer til at kondensere og opsamle flygtige forbindelser ved meget lave temperaturer. Som det fremgår af billedet til venstre, afkøles kryofældens ydre kappe under en TGA- eller STA-måling med flydende nitrogen (afkølingsfasen) for at kondensere og koncentrere flygtige forbindelser, der afgases. Når gasopsamlingen er afsluttet, opvarmes fælden hurtigt ved hjælp af den indbyggede varmepatron (opvarmningsfasen), hvorved de koncentrerede gasser frigives i en skarp puls til injektion i GC-kolonnen.
Tekniske specifikationer
Gasprøvetagning og -indsprøjtning
Opvarmet transportledning
GC-MS Påvisning
STA 319 Jupiter® Kombineret med » GC-MS « – optimeret gasoverførsel
STA 319 Jupiter®-koblingen –GC-MS – sikrer en fuldt opvarmet gasvej fra termobalancen til ventilkassen og GC-injektoren, hvor ovnadapteren opvarmes til 400 °C og den glasforede ståloverførselsledning til 350 °C. Et integreret flowkontrolsystem sikrer tvunget gennemstrømning gennem prøvetagningssløjfen for pålidelig, tabsfri overførsel. Den ventilbaserede dobbelt-sløjfe-injektor muliggør korte injektionsintervaller og er fuldt integreret i Proteus® -softwaren. Speciel termisk isolering (op til 350 °C) forhindrer koldpunkter i hele systemet. Opsætningen kan nemt tilsluttes enhver standard GC S/SL-injektor og kan hurtigt skiftes mellem STA-kobling og konventionelle GC-anvendelser, såsom væskeprøvetagning. For maksimal fleksibilitet kan kolonnen omgås for direkte MS-kobling.
GC-MS Platform: Fleksibel, hurtig og gennemprøvet i praksis
GC’en understøtter split-, splitless- og pulsed split-injektioner, en ovntemperatur på op til 450 °C, valgfri hurtig kolonneudskiftning uden udluftning af MS’en samt et udvalg af anvendelsesspecifikke kolonner. MS'en tilbyder et masseområde på op til 10¹¹ u, scanningshastigheder på op til 20.000 u/s, værktøjsfri vedligeholdelse (herunder forenklet vedligeholdelse af ionkilden) samt flere ioniseringsmetoder (EI, CI, PI). Den kan også fungere som en selvstændig detektor. Til kobling med en GC-MS samarbejder NETZSCH med verdenskendte leverandører som Agilent og JEOL, hvilket sikrer hardware og servicekvalitet i topklasse samt optimeret ydeevne til NETZSCH -systemer.
Dokumenteret fremragende service
Hos NETZSCH Analyzing & Testing tilbyder vi et omfattende udvalg af tjenester på verdensplan for at sikre optimal ydeevne og lang levetid for dit termoanalytiske udstyr. Vores serviceydelser er designet til at maksimere effektiviteten af dine enheder, forlænge deres levetid og minimere nedetid.
Udnyt det fulde potentiale i dit udstyr med vores skræddersyede løsninger, der er understøttet af mange års brancheekspertise og innovation.
Relaterede enheder
Rådgivning og salg
Har du yderligere spørgsmål om instrumentet eller metoden, og vil du gerne tale med en salgsrepræsentant?
Service og support
Har du allerede et instrument og har brug for teknisk support eller reservedele?
