Kohokohdat
GC-MS -menetelmään yhdistetty lämpöanalyysi – selkeä tunnistaminen jopa yksittäisen molekyylin tasolle asti
GC-MS -yhdistelmä muuttaa STA 319 Jupiter®:n tehokkaaksi analyysijärjestelmäksi erittäin selektiiviseen vapautuvien kaasujen analysointiin. Yhdistämällä samanaikaisen lämpöanalyysin (TGA-DSC/DTA) kaasukromatografiaan ja massaspektrometriaan voidaan paitsi erottaa tehokkaasti ja tunnistaa luotettavasti lämpöhajoamisen aikana vapautuvat monimutkaiset kaasuseokset, myös korreloida nämä kaasut lämpösiirtymien ja reaktioentalpioiden kanssa DSC-signaalin avulla. Kun muut spektroskooppiset menetelmät eivät pysty erottamaan komponentteja ennen tunnistamista, GC-MS -järjestelmä mahdollistaa alkuvaiheen kromatografian ansiosta jopa kemiallisesti samankaltaisten tai samanaikaisesti vapautuvien lajien luotettavan erottamisen niiden retentioajan ja ominaispiirteiden perusteella.
Kompakti ja älykäs liitäntä varmistaa vapautuneiden kaasujen tehokkaan siirron STA-uunista GC-MS-laitteeseen. Lämmitetyt kapillaarit ja optimoidut virtausreitit minimoivat muistivaikutukset ja estävät kondensaation – mikä takaa nopean vasteen, terävät kromatografiset piikit sekä haihtuvien, puolihaihtuvien ja reaktiivisten yhdisteiden luotettavan havaitsemisen.
STA 319 Jupiter®, joka on kytketty GC-MS -laitteeseen, sopii saumattomasti tutkimus- ja teollisuusympäristöihin ja tukee laadunvarmistusta, polymeeri- ja materiaalikehitystä, formulaatiotutkimuksia, hajoamis- ja reaktioanalyysejä sekä rikosteknisiä sovelluksia. Olemassa olevat STA 319 Jupiter® -järjestelmät voidaan päivittää milloin tahansa GC-MS -kytkennällä.

NETZSCH -tyyppisen STA-laitteen yhdistäminen kaasukromatografia-massaspektrometriajärjestelmään (GC-MS) mahdollistaa massamuutosten samanaikaisen mittaamisen ja vapautuneiden kaasujen yksityiskohtaisen analysoinnin. Kun TGA tallentaa massamuutokset lämpötilakokeiden aikana, kaasukromatografi (GC) erottaa vapautuneet kaasut ensin niiden retentioajan perusteella staattiseen faasiin nähden. Massaspektrometri (MS) analysoi sitten näiden erotettujen kaasujen ionisoituneet fragmentit niiden massa-varaus-suhteen (m/z) perusteella. Tämä tehokas yhdistelmä tarjoaa syvällistä tietoa hajoamisprosesseista, reaktioreiteistä ja monimutkaisten kaasuseosten koostumuksesta.
Menetelmä
Kaasukromatografia-massaspektrometria (GC-MS) yhdistettynä lämpöanalyysiin
Lämpöanalyysillä seurataan massan muutoksia ja lämpötapahtumia laajalla lämpötila-alueella. Jotta näiden prosessien aikana vapautuvien yhdisteiden kemialliset reaktiot ja Identify voitaisiin kuitenkin täysin ymmärtää, vapautuneet kaasut on eroteltava ja analysoitava. TGA:n yhdistäminen kaasukromatografiaan ( GC-MS ) täyttää tämän aukon: kaasukromatografia erottaa päällekkäiset komponentit, kun taas massaspektrometria tarjoaa molekyylitunnisteet luotettavaa tunnistamista varten. NETZSCH -ohjelmisto ( Proteus® ) hallinnoi koko prosessia – se ohjaa näytteenottoa, injektoinnin ajoitusta ja tietojen synkronointia – jolloin lämpöanalyysin ja GC-MS tulokset linkitetään automaattisesti toisiinsa. Tämä säilyttää TGA-käyrien, kromatogrammien ja massaspektrien välisen täydellisen lämpötila-aika-suhteen ja tarjoaa selkeitä, toisiinsa liittyviä tuloksia ilman ulkoisen ohjelmiston tarvetta.
Älykäs kaasun ruiskutus tehokkaaseen ” GC-MS ”-kytkentään
Koska GC-erottelu vaatii aikaa, joka riippuu näytteestä ja kolonnin olosuhteista, jatkuva online-kaasun syöttö ei sovellu tehokkaaseen analyysiin. NETZSCH ratkaisee tämän ongelman kvasi-jatkuvalla kytkennällä, joka perustuu lämmitettyyn venttiilijärjestelmään. Järjestelmä mahdollistaa ohjelmistohallitun näytteenoton ja lyhyin väliajoin tapahtuvat injektiot, joita hallit Proteus®-ohjelmistolla. Injektoitu (tai jaettu) kaasu kulkee GC-kolonnin läpi ja siirtyy sitten – paineen alennuksen jälkeen – kvadrupolimassaspektrometriin molekyylisuihkuina. Kolonnia voidaan käyttää vakiolämpötilassa kvasi-jatkuvassa tilassa tai lämpötilaohjelman avulla tapahtumakäynnistetyissä ajoissa. MS tallentaa TIC-kromatogrammin (Total Ion Current) retentioajan funktiona, ja jokainen piikki analysoidaan vastaavien haihtuvien yhdisteiden tunnistamiseksi ( Identify ).


Moniruiskutus- ja kryo-ansatila
Kryoloukku on kaasuanalyysijärjestelmissä käytettävä laite, jolla haihtuvia yhdisteitä tiivistetään ja kerätään erittäin alhaisissa lämpötiloissa. Kuten vasemmalla olevassa kuvassa on esitetty, TGA- tai STA-mittauksen aikana kryoloukun ulkokuori jäähdytetään nestemäisellä typellä (jäähdytysvaihe) haihtuvien kaasujen tiivistämiseksi ja keskittämiseksi. Kun kaasun kerääminen on valmis, ansa lämmitetään nopeasti sisäänrakennetun lämmityspatruunan avulla (lämmitysvaihe), jolloin tiivistetyt kaasut vapautuvat jyrkänä pulssina ruiskutettavaksi GC-kolonniin.
Tekniset tiedot
Kaasun näytteenotto ja ruiskutus
Lämmitetty siirtolinja
GC-MS Havaitseminen

STA 319 Jupiter® Yhdistettynä GC-MS – Optimoitu kaasunsiirto
STA 319 Jupiter®–GC-MS -liitos tarjoaa täysin lämmitetyn kaasureitin lämpötasapainosta venttiilikoteloon ja GC-injektoriin; uunisovitin lämpiää jopa 400 °C:seen ja lasitettu teräksinen siirtoputki jopa 350 °C:seen. Integroitu virtauksenohjausjärjestelmä varmistaa pakotetun virtauksen näytteenottosilmukan läpi, mikä takaa luotettavan ja häviöttömän siirron. Venttiilipohjainen kaksoissilmukka-injektori mahdollistaa lyhyet injektiovälit ja on täysin integroitu Proteus® -ohjelmistoon. Erityinen lämpöeristys (jopa 350 °C) estää kylmäkohtien muodostumisen koko järjestelmässä. Järjestelmä liitetään helposti mihin tahansa tavalliseen GC S/SL -injektoriin, ja sitä voidaan nopeasti vaihtaa STA-kytkennän ja perinteisten GC-sovellusten, kuten nestemäisen näytteenoton, välillä. Joustavuuden maksimoimiseksi kolonnin voi ohittaa suoraa MS-kytkentää varten.
GC-MS Alusta: Joustava, nopea ja käytännössä todistettu
GC tukee split-, splitless- ja pulsed split -injektioita, jopa 450 °C:n uunilämpötilaa, valinnaista nopeaa kolonninvaihtoa ilman MS:n tyhjentämistä sekä valikoimaa sovelluskohtaisia kolonneja. MS tarjoaa massan alueen jopa 10¹¹ u, skannausnopeuden jopa 20 000 u/s, työkaluttoman huollon (mukaan lukien yksinkertaistettu ionilähteen huolto) sekä useita ionisointitiloja (EI, CI, PI). Se voi toimia myös itsenäisenä detektorina. GC-MS -kytkennän osalta NETZSCH tekee yhteistyötä maailmankuulujen toimittajien, kuten Agilentin ja JEOL:n, kanssa, mikä takaa huippuluokan laitteiston ja palvelun laadun sekä optimoidun suorituskyvyn NETZSCH -järjestelmille.


Todistettua huippuosaamista palvelussa
NETZSCH Analyzing & Testing tarjoaa maailmanlaajuisesti kattavan valikoiman palveluja, joilla varmistetaan termoanalyyttisten laitteidesi optimaalinen suorituskyky ja pitkäikäisyys. Palvelumme ovat todistetusti erinomaisia, ja ne on suunniteltu maksimoimaan laitteidesi tehokkuus, pidentämään niiden käyttöikää ja minimoimaan käyttökatkokset.
Ota laitteidesi täysi potentiaali käyttöön räätälöityjen ratkaisujemme avulla, joiden taustalla on vuosien alan asiantuntemus ja innovaatiot.
Liittyvät laitteet

Konsultointi ja myynti
Onko sinulla lisäkysymyksiä laitteesta tai menetelmästä ja haluaisitko keskustella myyntiedustajan kanssa?
Palvelu ja tuki
Onko sinulla jo soitin ja tarvitsetko teknistä tukea tai varaosia?










