Asetyylisalisyylihapon pyrolyysin syvempi tarkastelu termogravimetrian ja GC-MS avulla, osa 1

Introduction

In pharmacy, there is hardly any active ingredient about which more has been written than acetylsalicylic acid (or ASA for short; in English-speaking countries even the brand name Aspirin™ is often used as a synonym). Its success story began at the end of the 19th century when Dr. Felix Hoffmann synthesized the substance at the BAYER laboratories for the first time without impurities. Nowadays, it is still one of the most popular pharmaceuticals used across a broad therapeutic range. It belongs to the group of non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) and is indicated for the treatment of pain, fever and inflammation. In addition, it is used to prevent recurrence of heart attack or stroke in high-risk patients. In 1977, ASA was added as an analgesic to the “essential drug list” of the WHO (World Health Organization). [1] 

This is one of four application notes that examine in more detail the thermal behavior of acetylsalicylic acid: Decomposition in different gas atmospheres, decomposition kinetics, and the resulting gas species. [2, 3, 4]

Table 1: STA measurement parameters

Results and Discussion

Asetyylisalisyylihapon termisen hajoamisen tutkimiseksi tehtiin termogravimetriset mittaukset (TGA) NETZSCH STA 449 F3 Jupiter^® , joka oli yhdistetty GC-MS -järjestelmään (Agilent 8890 -kaasukromatografi ja Agilent 5975 MSD). Puhdistuskaasuna käytettiin inerttejä kaasuja, kuten heliumia. Yksityiskohtaiset tiedot mittausolosuhteista on esitetty taulukossa 1.

Asetyylisalisyylihapon pyrolyysissä on kaksi massahäviövaihetta (ks. kuva 1). Ensimmäinen 66,4 prosentin massahäviö liittyy massahäviönopeuden (DTG) piikkiin 170 °C:ssa. Toinen massahäviö on 33,4 %, ja DTG-käyrän piikki on 327 °C:ssa.

Jotta pyrolyysituotteista saataisiin tietoa, TGA-GC-MS kytkentää käytettiin monimutkaisen kaasuseoksen erottamiseen ja eri komponenttien Identify erottamiseen. Taulukossa 2 on kuvattu GC-MS mittausparametrit.

Taulukko 2: GC-MS mittausparametrit

Vapautuneista kaasuista otettiin näytteet minuutin välein kryoansassa. Termogravimetrisen ajon jälkeen kylmäloukku lämmitettiin -50 °C:sta 300 °C:seen lämmitysnopeudella 300 K/min, jotta tiivistyneet yhdisteet höyrystyisivät ja erottuisivat GC-kolonnissa (jota lämmitettiin 15 K/min). Tämä menetelmä lisää sivutuotteiden pitoisuutta ja mahdollistaa erinomaisen erottelun. Tuloksena saatu kokonaisionivirta on esitetty kuvassa 2. Kunkin piikin havaittujen MS-spektrien vertailu NIST-kirjastoon antaa useita yhdisteitä, joiden osuma on erinomainen. Tunnistusesimerkkejä piikeistä, joiden retentioajat ovat 59,31 min ja 60,89 min, on esitetty kuvissa 3 ja 4. Etikkahapon, fenolin, salisyylihapon ja asetyylisalisyylihapon lisäksi löydettiin myös kirjallisuudessa mainittuja 2-hydroksibentsoehapon syklisiä oligomeereja. Tämä analyysi paljastaa, että HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen ja haihtuminen tapahtuvat samanaikaisesti, ja selittää lisäksi, miksi näitä kahta massahäviövaihetta ei eroteta toisistaan.

Library Search