Hoogtepunten
Thermische analyse in combinatie met GC-MS – Duidelijke identificatie tot op het laatste molecuul
De koppeling van de GC-MS maakt van de STA 319 Jupiter® een krachtig analytisch systeem voor zeer selectieve analyse van vrijgekomen gassen. Door gelijktijdige thermische analyse (TGA-DSC/DTA) te combineren met gaschromatografie en massaspectrometrie is niet alleen een effectieve scheiding en betrouwbare identificatie van complexe gasmengsels mogelijk die vrijkomen tijdens thermische ontleding, maar worden deze gassen ook via het DSC-signaal gecorreleerd met thermische overgangen en reactie-enthalpieën. Terwijl andere spectroscopische methoden componenten niet kunnen scheiden vóór identificatie, maakt de GC-MS – dankzij de voorafgaande chromatografische stap – een betrouwbaar onderscheid mogelijk van zelfs chemisch vergelijkbare of gelijktijdig vrijgekomen stoffen op basis van hun retentietijd en karakteristieke ionenpatronen.
De compacte, slimme interface zorgt voor een efficiënte overdracht van vrijgekomen gassen van de STA-oven naar de GC-MS. Verwarmde capillairen en geoptimaliseerde stromingspaden minimaliseren geheugeneffecten en voorkomen condensatie – wat zorgt voor een snelle respons, scherpe chromatografische pieken en betrouwbare detectie van vluchtige, semi-vluchtige en reactieve stoffen.
De STA 319 Jupiter®, gekoppeld aan GC-MS, past naadloos in onderzoeks- en industriële omgevingen en ondersteunt kwaliteitsborging, de ontwikkeling van polymeren en materialen, formuleringsstudies, ontledings- en reactieanalyses, en forensische toepassingen. Bestaande STA 319 Jupiter® -systemen kunnen op elk moment worden geüpgraded met de GC-MS -koppeling.

Door een STA met een NETZSCH te koppelen aan een gaschromatografie-massaspectrometrie-systeem (GC-MS) kunnen massaveranderingen gelijktijdig worden gemeten en kunnen de vrijgekomen gassen gedetailleerd worden geanalyseerd. Terwijl de TGA de massaveranderingen tijdens thermische processen registreert, scheidt de gaschromatograaf (GC) de vrijgekomen gassen eerst op basis van hun retentietijd ten opzichte van de stationaire fase. De massaspectrometer (MS) analyseert vervolgens de geïoniseerde fragmenten van deze gescheiden gassen op basis van hun massa-ladingsverhouding (m/z). Deze krachtige combinatie biedt diepgaand inzicht in afbraakprocessen, reactiepaden en de samenstelling van complexe gasmengsels.
Methode
Gaschromatografie-massaspectrometrie (GC-MS) in combinatie met thermische analyse
Bij thermische analyse worden massaveranderingen en thermische verschijnselen over brede temperatuurbereiken gevolgd. Om echter de chemische reacties volledig te begrijpen en de tijdens deze processen vrijgekomen verbindingen te Identify en, moeten de vrijgekomen gassen worden gescheiden en geanalyseerd. Door TGA te koppelen aan ge GC-MS wordt deze leemte opgevuld: gaschromatografie scheidt overlappende componenten, terwijl massaspectrometrie moleculaire vingerafdrukken levert voor betrouwbare identificatie. De software NETZSCH Proteus® beheert het gehele proces – van bemonstering en injectietiming tot gegevenssynchronisatie – zodat de resultaten van thermische analyse en GC-MS automatisch aan elkaar worden gekoppeld. Hierdoor blijft de volledige temperatuur-tijdrelatie tussen TGA-curves, chromatogrammen en massaspectra behouden, wat duidelijke, gecorreleerde inzichten oplevert zonder dat externe software nodig is.
Slimme gasinjectie voor efficiënte koppeling van de „ GC-MS ”
Aangezien de scheiding bij GC tijd vergt die afhankelijk is van de monster- en kolomomstandigheden, is een continue online gastoevoer niet geschikt voor een effectieve analyse. NETZSCH biedt een oplossing voor dit probleem door middel van een quasi-continue koppeling via een verwarmd kleppensysteem voor softwaregestuurde bemonstering en injecties met korte intervallen, beheerd door Proteus®. Het geïnjecteerde (of gesplitste) gas stroomt door de GC-kolom en komt vervolgens – na drukverlaging – als een moleculaire straal in de quadrupool-MS terecht. De kolom kan bij een constante temperatuur in quasi-continue modus werken of met een temperatuurprogramma voor gebeurtenisgestuurde runs. De MS registreert een TIC-chromatogram (Total Ion Current) tegen retentietijd, en elke piek wordt geanalyseerd om de bijbehorende vluchtige stoffen te identificeren ( Identify ).


Multi-injectie- en cryotrap-modus
Een cryovalkuil is een apparaat dat in gasanalysesystemen wordt gebruikt om vluchtige verbindingen bij zeer lage temperaturen te condenseren en op te vangen. Zoals te zien is op de afbeelding links, wordt tijdens een TGA- of STA-meting de buitenmantel van de cryovalkuil gekoeld met vloeibare stikstof (koelfase) om vluchtige, uitgasende verbindingen te condenseren en te concentreren. Zodra het verzamelen van het gas is voltooid, wordt de val snel verwarmd met behulp van het ingebouwde verwarmingselement (verwarmingsfase), waardoor de geconcentreerde gassen in een scherpe puls vrijkomen voor injectie in de GC-kolom.
Technische gegevens
Gasbemonstering en -injectie
Verwarmde transportleiding
GC-MS Detectie

STA 319 Jupiter® Gekoppeld aan GC-MS – Geoptimaliseerde gasoverdracht
De koppeling „ STA 319 Jupiter®“ –GC-MS zorgt voor een volledig verwarmd gaspad van de thermobalans naar de kleppenkast en de GC-injector, waarbij de ovenadapter tot 400 °C wordt verwarmd en de met glas beklede stalen transportleiding tot 350 °C. Een geïntegreerd debietregelsysteem zorgt voor een geforceerde doorstroming door de bemonsteringslus, wat een betrouwbare, verliesvrije overdracht garandeert. De op kleppen gebaseerde injector met dubbele lus maakt korte injectie-intervallen mogelijk en is volledig geïntegreerd in de software v Proteus®. Speciale thermische isolatie (tot 350 °C) voorkomt koude plekken in het hele systeem. De opstelling kan eenvoudig worden aangesloten op elke standaard GC S/SL-injector en kan snel worden omgeschakeld tussen STA-koppeling en conventionele GC-toepassingen, zoals vloeistofbemonstering. Voor maximale flexibiliteit kan de kolom worden omzeild voor directe MS-koppeling.
GC-MS Platform: flexibel, snel en in de praktijk bewezen
De GC ondersteunt split-, splitless- en gepulseerde split-injecties, een oventemperatuur tot 450 °C, optionele snelle kolomwisselingen zonder dat de MS hoeft te worden ontlucht, en een keuze uit toepassingsspecifieke kolommen. De MS biedt een massabereik tot 10¹¹ u, scansnelheden tot 20.000 u/s, onderhoud zonder gereedschap (inclusief vereenvoudigd onderhoud van de ionenbron) en meerdere ionisatiemodi (EI, CI, PI). Hij kan ook als zelfstandige detector functioneren. Voor koppeling met een GC-MS werkt NETZSCH samen met wereldwijd gerenommeerde leveranciers zoals Agilent en JEOL, waardoor hardware en servicekwaliteit van topniveau worden gegarandeerd, evenals geoptimaliseerde prestaties voor NETZSCH -systemen.


Bewezen uitmuntendheid in service
Bij NETZSCH Analyzing & Testing bieden we wereldwijd een uitgebreid scala aan diensten om de optimale prestaties en lange levensduur van uw thermoanalytische apparatuur te garanderen. Met een track record van bewezen uitmuntendheid, zijn onze diensten ontworpen om de effectiviteit van uw apparaten te maximaliseren, hun levensduur te verlengen en downtime te minimaliseren.
Benut het volledige potentieel van uw apparatuur met onze op maat gemaakte oplossingen, ondersteund door jarenlange industriële expertise en innovatie.
Gerelateerde apparaten

Advies & Verkoop
Heeft u nog vragen over het instrument of de methode en wilt u graag met een verkoopmedewerker spreken?
Service en ondersteuning
Heb je al een instrument en heb je technische ondersteuning of reserveonderdelen nodig?










