STA 319 Jupiter® Associé à GC-MS
L'interface idéale pour l'analyse avancée des gaz émis
Points forts
Analyse thermique associée à l'GC-MS: une identification précise jusqu'à la dernière molécule
Le couplage « GC-MS » transforme l'STA 319 Jupiter® en un puissant système analytique permettant une analyse hautement sélective des gaz dégagés. La combinaison de l’analyse thermique simultanée (TGA-DSC/DTA) avec la chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie de masse permet non seulement une séparation efficace et une identification fiable des mélanges gazeux complexes libérés lors de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique, mais établit également une corrélation entre ces gaz et les transitions thermiques ainsi que les enthalpies de réaction via le signal DSC. Alors que d’autres méthodes spectroscopiques ne permettent pas de séparer les composants avant leur identification, l’ GC-MS, grâce à son étape chromatographique initiale, permet de distinguer de manière fiable même des espèces chimiquement similaires ou libérées simultanément, en fonction de leur temps de rétention et de leurs profils ioniques caractéristiques.
L’interface compacte et intelligente assure un transfert efficace des gaz dégagés du four STA vers l’ GC-MS. Des capillaires chauffés et des parcours d’écoulement optimisés minimisent les effets de mémoire et empêchent la condensation, offrant ainsi une réponse rapide, des pics chromatographiques nets et une détection fiable des espèces volatiles, semi-volatiles et réactives.
L’ STA 319 Jupiter®, couplé à l’ GC-MS, s’intègre parfaitement dans les environnements de recherche et industriels, et prend en charge l’assurance qualité, le développement de polymères et de matériaux, les études de formulation, l’analyse de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition et des réactions, ainsi que les applications médico-légales. Les systèmes STA 319 Jupiter® existants peuvent être mis à niveau à tout moment grâce au couplage avec l’ GC-MS.
L'association d'un analyseur de thermogravimétrie ( NETZSCH, STA) à un système de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) permet de mesurer simultanément les variations de masse et d'effectuer une analyse détaillée des gaz dégagés. Tandis que l'analyseur TGA enregistre les variations de masse au cours des événements thermiques, le chromatographe en phase gazeuse (GC) sépare d'abord les gaz dégagés en fonction de leur temps de rétention sur la phase stationnaire. Le spectromètre de masse (MS) analyse ensuite les fragments ionisés de ces gaz séparés en fonction de leur rapport masse/charge (m/z). Cette combinaison puissante offre un aperçu approfondi des processus de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, des voies de réaction et de la composition de mélanges gazeux complexes.
Méthode
Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) couplée à l'analyse thermique
L'analyse thermique permet de surveiller les variations de masse et les phénomènes thermiques sur de larges plages de températures. Cependant, pour comprendre pleinement les réactions chimiques et l'Identify r les composés libérés au cours de ces processus, les gaz dégagés doivent être séparés et analysés. L'association de l'ATG à l'GC-MS permet de combler cette lacune : la chromatographie en phase gazeuse sépare les composants qui se chevauchent, tandis que la spectrométrie de masse fournit des empreintes moléculaires permettant une identification fiable. Le logiciel NETZSCH Proteus® gère l’ensemble du processus – en contrôlant l’échantillonnage, la synchronisation des injections et la synchronisation des données – de sorte que les résultats de l’analyse thermique et de l’ GC-MS ie sont automatiquement reliés. Cela permet de préserver la relation complète température-temps entre les courbes TGA, les chromatogrammes et les spectres de masse, offrant ainsi des informations claires et corrélées sans avoir recours à un logiciel externe.
Injection intelligente de gaz pour un couplage efficace de l'GC-MS
La séparation par chromatographie en phase gazeuse (GC) nécessitant un temps qui dépend des conditions de l'échantillon et de la colonne, une alimentation en gaz en ligne continue n'est pas adaptée à une analyse efficace. Le système « NETZSCH » résout ce problème grâce à un couplage quasi-continu via un système de vannes chauffées permettant un échantillonnage contrôlé par logiciel et des injections à intervalles courts gérées par Proteus®. Le gaz injecté (ou divisé) traverse la colonne GC puis, après réduction de pression, pénètre dans le spectromètre de masse à quadripôle sous forme de faisceau moléculaire. La colonne peut fonctionner à température constante en mode quasi-continu ou avec un programme de température pour des analyses déclenchées par événement. Le spectromètre de masse enregistre un chromatogramme TIC (courant ionique total) en fonction du temps de rétention, et chaque pic est analysé afin d’ Identify r l’espèce volatile correspondante.
Mode multi-injection et mode « Cryo Trap »
Un piège cryogénique est un dispositif utilisé dans les systèmes d'analyse des gaz pour condenser et collecter des composés volatils à très basse température. Comme l'illustre l'image de gauche, lors d'une mesure par TGA ou STA, l'enveloppe extérieure du piège cryogénique est refroidie à l'azote liquide (phase de refroidissement) afin de condenser et de concentrer les composés volatils dégagés. Une fois la collecte des gaz terminée, le piège est rapidement chauffé à l'aide de la cartouche chauffante intégrée (phase de chauffage), ce qui libère les gaz concentrés sous forme d'une impulsion brusque destinée à être injectée dans la colonne de chromatographie en phase gazeuse (GC).
Caractéristiques techniques
Prélèvement et injection de gaz
Conduite de transfert chauffée
GC-MS Détection
STA 319 Jupiter® Associé à la technologie « GC-MS » – Transfert de gaz optimisé
Le raccordement « STA 319 Jupiter®» –GC-MS assure un circuit de gaz entièrement chauffé entre la thermobalance, le bloc de vannes et l'injecteur du GC, l'adaptateur du four pouvant atteindre 400 °C et la conduite de transfert en acier émaillé jusqu'à 350 °C. Un système intégré de contrôle du débit assure un écoulement forcé à travers la boucle d’échantillonnage pour un transfert fiable et sans perte. L’injecteur à double boucle, basé sur des vannes, permet des intervalles d’injection courts et est entièrement intégré au logiciel d’ Proteus®. Une isolation thermique spéciale (jusqu’à 350 °C) empêche la formation de points froids dans l’ensemble du système. Le dispositif se connecte facilement à n’importe quel injecteur GC S/SL standard et permet de basculer rapidement entre un couplage STA et des applications GC conventionnelles telles que l’échantillonnage de liquides. Pour une flexibilité maximale, la colonne peut être contournée pour un couplage direct avec le spectromètre de masse.
GC-MS Plateforme : flexible, rapide et éprouvée en production
Le GC prend en charge les injections en mode split, splitless et pulsed split, une température de four pouvant atteindre 450 °C, des changements rapides de colonne en option sans purge du MS, ainsi qu’un choix de colonnes spécifiques à chaque application. Le spectromètre de masse offre une gamme de masse allant jusqu’à 1 011 u, des vitesses de balayage pouvant atteindre 20 000 u/s, une maintenance sans outil (y compris un entretien simplifié de la source d’ions) et plusieurs modes d’ionisation (EI, CI, PI). Il peut également fonctionner comme détecteur autonome. Pour le couplage d’ GC-MS, NETZSCH s’associe à des fournisseurs de renommée mondiale tels qu’Agilent et JEOL, garantissant ainsi un matériel et une qualité de service de premier ordre, ainsi que des performances optimisées pour les systèmes d’ NETZSCH.
Un service d'excellence éprouvé
À NETZSCH Analyzing & Testing, nous offrons une gamme complète de services à l'échelle mondiale pour assurer la performance optimale et la longévité de votre équipement thermoanalytique. Avec un historique d'excellence prouvé, nos services sont conçus pour maximiser l'efficacité de vos appareils, prolonger leur durée de vie et minimiser les temps d'arrêt.
Exploitez tout le potentiel de votre équipement grâce à nos solutions sur mesure, soutenues par des années d'expertise et d'innovation dans l'industrie.
Appareils associés
Conseil et vente
Avez-vous d'autres questions concernant l'appareil ou la méthode et souhaitez-vous parler à un commercial ?
Service et assistance
Vous possédez déjà un instrument et avez besoin d'une assistance technique ou de pièces de rechange ?
