Wprowadzenie
Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) jest popularną metodą charakteryzowania efektów termicznych, takich jakTemperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie, KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja lub zeszklenie i wiele innych.
Sygnał DSC jest proporcjonalny do pojemności cieplnej właściwej mierzonego materiału, a także do szybkości ogrzewania i masy próbki. Pojemność cieplna właściwa jest wielkością materiału i dlatego nie można jej zmienić. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste jest zmianą pojemności cieplnej właściwej i zazwyczaj można je wykryć jako efekt small na krzywej DSC. Możliwość zwiększenia tego lub innych efektów small polega na zwiększeniu masy próbki. Jeśli ilość dostępnego materiału jest ograniczona, użycie czułego DSC - stabilnej linii bazowej - pozwala na wykrycie efektów small nawet przy ilości próbki small.
Warunki pomiaru
Poniżej, za pomocą DSC, określono zeszklenie polistyrenu o różnych masach próbek. Tabela 1 podsumowuje warunki pomiaru.
Tabela 1: Warunki pomiaru
| Urządzenie | DSC 300 Caliris® z modułem H | |||
| Masa próbki | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Tygiel | Concavus® (aluminiowy, zamykany przekłuwaną pokrywą) | |||
| Zakres temperatur | 25°C do 180°C | |||
| Szybkość ogrzewania | 10 K/min | |||
| Atmosfera | Azot (20 ml/min) | |||
Wyniki pomiarów
Rysunek 1 przedstawia krzywą wynikową DSC próbki o masie 10,38 mg. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste jest wykrywane jako etap EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny w temperaturze 87,1°C (punkt środkowy). Jest to związane ze zmianą pojemności cieplnej właściwej o 0,3 J/(g-K).
Rysunek 2 porównuje poprzedni pomiar (niebieska krzywa) z testami przeprowadzonymi na próbkach o niższej masie. Im niższa masa próbki, tym smallbardziej pojawia się Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.przejście szkliste. Jednak skutkuje to oczywiście taką samą zmianą pojemności cieplnej właściwej, ponieważ ta nie zależy od masy.
Podsumowanie
Czuły czujnik DSC 300 Caliris® umożliwia wykrywanie efektów small nawet w przypadku próbek o masie small. Ze względu na masę próbki larger, efekt zeszklenia na krzywej DSC może być lepiej rozpoznany. Poprawia to ocenę i precyzję temperatury zeszklenia.