Введение
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) - популярный метод, позволяющий охарактеризовать такие тепловые эффекты, как плавление, кристаллизация или стеклование и многие другие.
Сигнал ДСК пропорционален удельной теплоемкости измеряемого материала, а также скорости нагрева и массе образца. Удельная теплоемкость является характеристикой материала и поэтому не может быть изменена. Стеклование представляет собой изменение удельной теплоемкости и обычно может быть обнаружено как эффект small на кривой ДСК. Возможность усилить этот или другие small эффекты заключается в увеличении массы образца. Если количество доступного материала ограничено, использование чувствительной ДСК - стабильного базового подтверждения - позволяет обнаружить small эффекты даже при small количестве образца.
Условия измерения
Далее стеклование полистирола с различными массами образцов определяется с помощью ДСК. В таблице 1 приведены условия измерений.
Таблица 1: Условия измерений
| Устройство | DSC 300 Caliris® с H-модулем | |||
| Масса образца | 10.38 мг | 1.07 мг | 131 мкг | 80 мкг |
| Крюсиль | Concavus® (алюминиевый, закрытый проколотой крышкой) | |||
| Диапазон температур | 25°C - 180°C | |||
| Скорость нагрева | 10 К/мин | |||
| Атмосфера | Азот (20 мл/мин) | |||
Результаты измерений
На рис. 1 показана кривая ДСК образца массой 10,38 мг. Стеклование обнаруживается как эндотермическая ступень при 87,1°C (средняя точка). Она связана с изменением удельной теплоемкости на 0,3 Дж/(г-К).
На рисунке 2 приведено сравнение предыдущего измерения (синяя кривая) с испытаниями, проведенными на образцах меньшей массы. Чем меньше масса образца, тем smallниже стеклование. Однако это приводит, конечно, к тому же изменению удельной теплоемкости, поскольку она не зависит от массы.
Резюме
Чувствительный сенсор DSC 300 Caliris® позволяет обнаруживать small эффекты даже при small массе образца. Благодаря массе образца larger эффект стеклования на кривой ДСК может быть лучше распознан. Это улучшает оценку и точность определения температуры стеклования.