はじめに
示差走査熱量測定(DSC)は、融解、結晶化、ガラス転移などの熱効果を評価するための一般的な方法です。
DSCシグナルは、測定される材料の比熱容量に比例し、加熱速度や試料質量にも比例します。比熱容量は材料サイズであるため、変更することはできません。ガラス転移は比熱容量の変化であり、通常DSC曲線のsmall 効果として検出できます。この効果や他の効果(small )を拡大する可能性は、試料の質量を増やすことである。利用可能な試料量が限られている場合、高感度DSC(安定したベースライン証明)を使用することで、small の試料量だけでもsmall 効果を検出することができます。
測定条件
以下では、試料質量の異なるポリスチレンのガラス転移をDSCによって測定する。表1に測定条件をまとめた。
表1:測定条件
デバイス | DSC 300Caliris Hモジュール付き | |||
試料質量 | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
るつぼ | Concavus® (アルミニウム製、貫通蓋付き) | |||
温度範囲 | 25℃から180 | |||
加熱速度 | 10K/分 | |||
雰囲気 | 窒素 (20 ml/min) |
測定結果
図1は、10.38mg試料のDSC結果曲線を示している。ガラス転移は87.1℃(中間点)の吸熱ステップとして検出される。これは、0.3 J/(g-K)の比熱容量の変化に関連している。

図2は、以前の測定値(青い曲線)と、より低い質量で行った試験を比較したものです。試料の質量が低いほど、ガラス転移は小さく見えます。しかし、これは質量に依存しないため、比熱容量の変化は同じになります。

概要
DSC 300Caliris の高感度センサーは、small サンプル質量でもsmall 効果を検出することができます。試料質量が大きいため、DSC曲線におけるガラス転移効果をより高く認識することができます。これにより、ガラス転移温度の評価と精度が向上します。