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示差走査熱量測定による弱い熱効果の検出

はじめに

示差走査熱量測定(DSC)は、融解、結晶化、ガラス転移などの熱効果を評価するための一般的な方法です。

DSCシグナルは、測定される材料の比熱容量に比例し、加熱速度や試料質量にも比例します。比熱容量は材料サイズであるため、変更することはできません。ガラス転移は比熱容量の変化であり、通常DSC曲線のsmall 効果として検出できます。この効果や他の効果(small )を拡大する可能性は、試料の質量を増やすことである。利用可能な試料量が限られている場合、高感度DSC(安定したベースライン証明)を使用することで、small の試料量だけでもsmall 効果を検出することができます。

測定条件

以下では、試料質量の異なるポリスチレンのガラス転移をDSCによって測定する。表1に測定条件をまとめた。

表1:測定条件

デバイス

DSC 300Caliris Hモジュール付き

試料質量10.38 mg1.07 mg131 μg80 μg
るつぼ

Concavus® (アルミニウム製、貫通蓋付き)

温度範囲

25℃から180

加熱速度

10K/分

雰囲気

窒素 (20 ml/min)

測定結果

図1は、10.38mg試料のDSC結果曲線を示している。ガラス転移は87.1℃(中間点)の吸熱ステップとして検出される。これは、0.3 J/(g-K)の比熱容量の変化に関連している。

1) 加熱中のDSC曲線。DSC曲線のステップラインの変化はポリマーのガラス転移を表す。

図2は、以前の測定値(青い曲線)と、より低い質量で行った試験を比較したものです。試料の質量が低いほど、ガラス転移は小さく見えます。しかし、これは質量に依存しないため、比熱容量の変化は同じになります。

2) 試料質量の違いによるポリスチレンのガラス転移の測定

概要

DSC 300Caliris の高感度センサーは、small サンプル質量でもsmall 効果を検出することができます。試料質量が大きいため、DSC曲線におけるガラス転移効果をより高く認識することができます。これにより、ガラス転移温度の評価と精度が向上します。