Въведение
Диференциалната сканираща калориметрия (ДСК) е популярен метод за характеризиране на топлинни ефекти като топене, кристализация, стъклен преход и много други.
Сигналът на DSC е пропорционален на специфичния топлинен капацитет на измервания материал, както и на скоростта на нагряване и масата на пробата. Специфичният топлинен капацитет е величина на материала и следователно не може да се променя. Стъкловидният преход е промяна в специфичния топлинен капацитет и обикновено може да се открие като small ефект в DSC кривата. Възможност за увеличаване на този или други small ефекти е да се увеличи масата на пробата. Ако количеството на наличния материал е ограничено, използването на чувствителен DSC - стабилна базова проформа - позволява да се открият small ефекти дори само с small количество проба.
Условия за измерване
По-долу е определен стъкловидният преход на полистирен с различни маси на пробата чрез DSC. В таблица 1 са обобщени условията на измерване.
Таблица 1: Условия за измерване
| Устройство | DSC 300 Caliris® с H-модул | |||
| Маса на пробата | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Тигел | Concavus® (алуминиев, затворен с пробит капак) | |||
| Температурен диапазон | 25°C до 180°C | |||
| Скорост на нагряване | 10 K/min | |||
| Атмосфера | Азот (20 ml/min) | |||
Резултати от измерването
На фигура 1 е представена кривата на DSC на пробата с тегло 10,38 mg. Стъкловидният преход се открива като ендотермична стъпка при 87,1°C (средна точка). Той е свързан с промяна в специфичния топлинен капацитет от 0,3 J/(g-K).
Фигура 2 сравнява предишното измерване (синята крива) с тестовете, извършени върху по-ниски маси. Колкото по-малка е масата на пробата, толкова по-малък изглежда стъкленият преход. Това обаче води, разбира се, до същото изменение на специфичния топлинен капацитет, тъй като този не зависи от масата.
Резюме
Чувствителният сензор на DSC 300 Caliris® позволява откриването на ефектите на small дори при маси на пробата small. Благодарение на по-голямата маса на пробата ефектът на стъкловидния преход в DSC кривата може да бъде по-добре разпознат по-високо. Това подобрява оценката и точността на температурата на стъкловиден преход.