Introduzione
La calorimetria differenziale a scansione (DSC) è un metodo popolare per caratterizzare effetti termici come laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione o la transizione vetrosa e molti altri.
Il segnale DSC è proporzionale allaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica del materiale misurato, nonché alla velocità di riscaldamento e alla massa del campione. LaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica è una grandezza del materiale e non può quindi essere modificata. La transizione vetrosa è una variazione dellaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica e può essere rilevata come un effetto small nella curva DSC. Una possibilità per amplificare questo o altri effetti small è quella di aumentare la massa del campione. Se la quantità di materiale disponibile è limitata, l'uso di un DSC sensibile - una linea di base stabile provata - permette di rilevare small gli effetti anche solo con una small quantità di campione.
Condizioni di misura
Di seguito, la transizione vetrosa del polistirene con diverse masse del campione viene determinata mediante DSC. La Tabella 1 riassume le condizioni di misura.
Tabella 1: Condizioni di misura
| Dispositivo | DSC 300 Caliris® con modulo H | |||
| Massa del campione | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Crogiolo | Concavus® (alluminio, chiuso con coperchio forato) | |||
| Intervallo di temperatura | da 25°C a 180°C | |||
| Velocità di riscaldamento | 10 K/min | |||
| Atmosfera | Azoto (20 ml/min) | |||
Risultati della misurazione
La Figura 1 mostra la curva DSC risultante del campione da 10,38 mg. La transizione vetrosa viene rilevata come una fase endotermica a 87,1°C (punto medio). È correlata a una variazione dellaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica di 0,3 J/(g-K).
La Figura 2 confronta la misura precedente (curva blu) con i test eseguiti su masse inferiori. Più bassa è la massa del campione, più smallappare la transizione vetrosa. Tuttavia, il risultato è, ovviamente, la stessa variazione dellaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica, perché questa non dipende dalla massa.
Sintesi
Il sensore sensibile del DSC 300 Caliris® consente di rilevare gli effetti small anche per le masse del campione small. Grazie alla massa del campione larger, l'effetto di transizione vetrosa nella curva DSC può essere riconosciuto meglio. Ciò migliora la valutazione e la precisione della temperatura di transizione vetrosa.