Introduzione
La misurazione viscosimetrica determina la viscosità di taglio di un materiale. In questo tipo di test, un campione viene posto tra due piastre. La piastra superiore ruota con una velocità di taglio (o sforzo di taglio) definita, vedi Figura 1. La velocità di taglio è determinata dalla velocità angolare V della piastra superiore e dalla velocità di taglio del campione. La velocità di taglio è determinata dalla velocità angolare V della piastra superiore e dalla distanza h tra le due piastre. Lo sforzo di taglio necessario per indurre questa velocità di taglio è calcolato in base alla coppia applicata, F.
Tale misurazione può essere effettuata con controllo della velocità di taglio, come spiegato in precedenza, o con controllo dello sforzo di taglio.
In questo caso, si applica lo sforzo di taglio e si determina la velocità di taglio.
Indipendentemente dalla modalità di controllo, la determinazione della viscosità di taglio è possibile con la seguente formula:
L'intervallo di velocità di taglio di una misura di questo tipo è limitato. Se la forza centrifuga (che tende a spostare il materiale verso l'esterno) supera la forza normale (che spinge la geometria superiore verso l'alto), il campione può essere espulso dalla fessura di misurazione. In questo caso, la curva di viscosità risultante deve essere valutata con grande attenzione. La curva dello sforzo di taglio è uno degli indicatori della sua validità. Poiché dovrebbe sempre aumentare con l'aumentare della velocità di taglio, una diminuzione dello sforzo di taglio indica il limite del campo di misura.
La Figura 2 illustra un esempio di questo comportamento. In questo caso, è stato misurato un polimero fuso (PEEK) in rotazione tra 0,1 e 100 s-1. La diminuzione dello sforzo di taglio a partire da 50 s-1 indica l'espulsione del campione (nota anche come frattura del campione) perché lo sforzo di taglio inizia a diminuire a questo punto. Pertanto, i valori di viscosità al di sopra di questa velocità di taglio non sono validi e rappresentativi del campione.
Come ottenere la viscosità di taglio a velocità di taglio più elevate?
Un modo semplice per ottenere risultati a velocità di taglio superiori a 50 s-1 (in un reometro rotazionale) è quello di utilizzare la regola di Cox-Merz. Questa relazione empirica stabilisce che per la maggior parte dei polimeri fusi non caricati, la viscosità al taglio η può essere prevista dalla viscosità complessa η*. Una soluzione alternativa per misurare il comportamento del flusso a condizioni di lavorazione più rapide o a velocità di taglio più elevate può essere ottenuta con l'uso di un reometro capillare ad alta pressione.
Che cos'è la viscosità complessa?
La viscosità complessa si ottiene con una misura di oscillazione. In questo test, la geometria superiore non ruota più, ma oscilla a una frequenza specifica (figura 3).
La differenza (ritardo/fase δ) tra il segnale sinusoidale di ingresso e quello di uscita definisce le proprietà del materiale del campione (figura 4). Queste misure vengono eseguite per ampiezze small sufficienti a non distruggere la struttura del campione, in modo che la deformazione applicata e la sollecitazione risultante siano proporzionali e la frequenza della risposta sia uguale a quella della frequenza di ingresso.
Attraverso questo tipo di test, si quantificano le proprietà viscoelastiche del materiale, ad esempio la sua rigidità1 data dal cosiddetto Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso, G*. La viscosità complessa, η*, è:
Viscosità complessa e viscosità di taglio: La regola di Cox-Merz
La regola di Cox-Merz può essere riassunta dalla seguente relazione:
In parole povere, ciò significa che il risultato della viscosità di taglio in funzione della velocità di taglio (ottenuto mediante rotazione) è equivalente al risultato della viscosità complessa in funzione della frequenza angolare (ottenuto mediante oscillazione). Pertanto, è possibile ottenere la viscosità di taglio per velocità di taglio superiori al limite di una misura rotazionale, che era di 50 s-1 per l'esempio presentato in questo articolo.
La Figura 5 mostra i risultati delle misure di rotazione e oscillazione per il campione di PEEK, tracciati in funzione della velocità di taglio e della frequenza angolare sulla stessa scala. È normale che tali curve vengano visualizzate solo in funzione della velocità di taglio con un'osservazione della regola di Cox-Merz. I risultati presentati nella Figura 5 indicano che nell'intervallo di velocità di taglio inferiore, la viscosità complessa e la viscosità di taglio sono in buon accordo. A velocità di taglio più elevate, si ottiene un valore più preciso della viscosità di taglio utilizzando la regola di Cox-Merz sulla viscosità complessa (linea arancione). La diminuzione più pronunciata della viscosità di taglio (linea blu) è dovuta alla frattura del campione, come spiegato in precedenza.
Conclusione
L'esempio mostrato mostra un buon accordo tra la viscosità di taglio e la viscosità complessa nell'intervallo di bassa velocità di taglio. Non appena il materiale inizia a fuoriuscire dalla fessura durante la rotazione, la viscosità non può più essere determinata con questo tipo di misurazione. La regola di Cox-Merz, tuttavia, consente di determinare i valori della viscosità di taglio utilizzando una misura di oscillazione.