Giriş
Viskozimetri ölçümü bir malzemenin kayma viskozitesini belirler. Bu test türünde bir numune iki plaka arasına yerleştirilir. Üst plaka tanımlanmış bir kayma hızı (veya kayma gerilimi) ile döner, bkz. Şekil 1. Kayma hızı, üst plakanın açısal hızı V ve her iki plaka arasındaki mesafe h kullanılarak belirlenir. Bu kayma oranını indüklemek için gereken kayma gerilimi, uygulanan tork F kullanılarak hesaplanır.
Böyle bir ölçüm, yukarıda açıklandığı gibi kayma hızı kontrollü veya kayma gerilimi kontrollü olarak gerçekleştirilebilir.
Bu durumda, kayma gerilimi uygulanır ve kayma hızı belirlenir.
Kontrol modundan bağımsız olarak, kayma viskozitesinin belirlenmesi aşağıdaki formül ile mümkündür:
Böyle bir ölçümün kesme hızı aralığı sınırlıdır. Santrifüj kuvveti (malzemeyi dışarı doğru hareket ettirme eğilimi) normal kuvveti (üst geometriyi yukarı doğru iten) aşarsa, numune ölçüm aralığından dışarı fırlayabilir. Bu durumda, ortaya çıkan viskozite eğrisi büyük bir dikkatle değerlendirilmelidir. Kayma gerilimi eğrisi, geçerliliğini gösteren göstergelerden biridir. Artan kayma oranlarıyla her zaman artması gerektiğinden, kayma gerilimindeki bir azalma ölçüm aralığının sınırını gösterir.
Şekil 2'de bu davranışın bir örneği gösterilmektedir. Burada, bir polimer eriyiği (PEEK) 0,1 ile 100 s-1 arasında rotasyonda ölçülmüştür. Kayma geriliminin 50 s-1 'den itibaren azalması, numunenin dışarı atıldığını (numune kırılması olarak da bilinir) gösterir çünkü kayma gerilimi bu noktada düşmeye başlar. Bu nedenle, bu kayma hızının üzerindeki viskozite değerleri geçerli değildir ve numuneyi temsil etmez.
Daha Yüksek Kayma Hızlarında Kayma Viskozitesi Nasıl Elde Edilir?
(Rotasyonel reometrede) 50 s-1 'den daha yüksek kayma hızlarında sonuç elde etmenin kolay bir yolu Cox-Merz kuralını kullanmaktır. Bu ampirik ilişki, çoğu dolgusuz polimer eriyiği için η kayma viskozitesinin η* kompleks viskozitesi ile tahmin edilebileceğini öngörür. Daha hızlı işleme koşullarında veya daha yüksek kesme hızlarında akış davranışını ölçmek için alternatif bir çözüm, yüksek basınçlı bir kapiler reometre kullanılarak elde edilebilir.
Karmaşık Viskozite Nedir?
Karmaşık viskozite bir salınım ölçümü ile elde edilir. Bu testte, üst geometri artık dönmez, ancak belirli bir frekansta salınır (Şekil 3).
Giriş ve çıkış sinüzoidal sinyalindeki fark (gecikme/faz δ) numunenin malzeme özelliklerini tanımlar (Şekil 4). Bu ölçümler small numunenin yapısını bozmayacak kadar büyük genlikler için yapılır; böylece uygulanan gerinim ve sonuçta ortaya çıkan gerilim orantılı olur ve yanıtın frekansı giriş frekansına eşit olur.
Bu tür bir testle malzemenin viskoelastik özellikleri, örneğin kompleks modül G* ile verilen sertliği1 ölçülür. Karmaşık viskozite, η*, şöyledir:
Karmaşık Viskozite ve Kayma Viskozitesi: Cox-Merz Kuralı
Cox-Merz kuralı aşağıdaki ilişki ile özetlenebilir:
Başka bir deyişle bu, kayma hızının bir fonksiyonu olarak kayma viskozitesi sonucunun (rotasyonla elde edilen), açısal frekansın bir fonksiyonu olarak kompleks viskozite sonucuna (salınımla elde edilen) eşdeğer olduğu anlamına gelir. Bu nedenle, bu makalede sunulan örnek için 50 s-1 olan rotasyonel ölçüm sınırından daha yüksek kayma hızları için kayma viskozitesini elde etmek mümkündür.
Şekil 5, aynı ölçekte kesme hızı ve açısal frekansın bir fonksiyonu olarak çizilen PEEK numunesi için hem rotasyon hem de salınım ölçümlerinin sonuçlarını göstermektedir. Bu tür eğrilerin Cox-Merz kuralına dikkat çekilerek yalnızca kayma hızının bir fonksiyonu olarak gösterilmesi yaygındır. Şekil 5'te sunulan sonuçlar, düşük kayma hızı aralığında, kompleks viskozite ile kayma viskozitesinin iyi bir uyum içinde olduğunu göstermektedir. Daha yüksek kayma hızlarında, kompleks viskozite üzerindeki Cox-Merz kuralı kullanılarak kayma viskozitesinin daha doğru bir değeri elde edilir (turuncu çizgi). Kayma viskozitesindeki (mavi çizgi) daha belirgin düşüş, yukarıda açıklandığı gibi numune kırılmasından kaynaklanmaktadır.
Sonuç
Gösterilen örnek, düşük kayma hızı aralığında kayma viskozitesi ile kompleks viskozite arasında iyi bir uyum olduğunu göstermektedir. Dönme sırasında malzeme boşluktan dışarı akmaya başlar başlamaz, viskozite artık bu tür bir ölçümle belirlenemez. Ancak Cox-Merz kuralı, kayma viskozitesi değerlerinin bir salınım ölçümü kullanılarak belirlenmesini sağlar.