Giriş
Reolojik ölçümler için ilgilenilen kayma hızı uygulamaya bağlıdır. Malzemenin bir delikten hızla itildiği püskürtme gibi hızlı bir işlemde, 100.000 s-1 'e kadar yüksek kayma hızları söz konusudur. Aksine, çok daha yüksek viskoziteye sahip olan bir polimerin ekstrüzyonu önemli ölçüde daha düşük hızlarda yapılır; tipik olarak 1000 kattan daha düşüktür. Daha da düşük kesme hızları, tesviye gibi çok yavaş süreçleri tanımlamak için kullanılır.
Reometre Versiyonları
Reometre seçimi, gerekli kayma hızına bağlıdır. Bir rotasyonel reometre olarak Kinexus, düşük kayma hızı aralığında ölçüm yapmak için tercih edilen cihaz olsa da, 1.000.000 s-1'e kadar yüksek kayma hızlarına ulaşmak için bir Rosand kapiler reometre ile çalışılacaktır.
Aşağıda, bir polipropilen malzemenin viskozite eğrisi yaklaşık 70 yıl boyunca elde edilmiştir. Bunun için hem NETZSCH Kinexus rotasyonel reometre hem de NETZSCH Rosand kapiler reometre kullanılmıştır (bkz. Tablo 1'deki ölçüm koşulları).
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Enstrüman | Kinexus |
|---|---|
| Örnek | Polipropilen |
| Geometri | plaka plakası, çap: 25 mm |
| Sıcaklık | 190°C |
| Ölçüm boşluğu | 1 mm |
| Frekans | 10-3 ila 10 Hz |
| Kayma gerilimi | 1,000 Pa |
| Enstrüman | Rosand |
|---|---|
| Sıcaklık | 190°C |
| Kapiler kalıp | Çap: 1 mm ve 0,5 mm, Uzunluk: 16 mm |
| Sıfır ölüm | Çap: 1 mm ve 0,5 mm, Uzunluk: 0,25 mm |
| Basınç transdüseri kılcal tarafı | 10.000 Psi (689,5 bar) |
| Basınç transdüseri sıfır tarafı | 1.500 Psi (103,4 bar) |
Ölçüm Koşulları Hakkında Açıklamalar
- Kinexus Rotasyonel Reometre
Bir frekans taraması gerçekleştirilmiştir, sanıldığı gibi bir rotasyon ölçümü değil. Burada, dolgusuz polimerler için frekansa karşı kompleks kayma viskozitesinin kayma hızına karşı kayma viskozitesi ile aynı değerleri vermesini öngören Cox-Merz kuralı kullanılmıştır. Salınım ölçümleri, dönme ölçümlerine göre malzemenin hareketsizken ölçülmesi avantajına sahiptir. Böylece polimer merkezkaç kuvvetlerine maruz kalmaz ve yüksek kayma hızlarında rotasyonel ölçümler sırasında olabileceği gibi boşluktan dışarı akmaz. Bu konu hakkında daha fazla bilgiyi Uygulama Notları 236 ve 243'te bulabilirsiniz [1, 2]. - Rosand Kapiler Reometre
1 mm çaplı kalıp 10.000 s-1'e kadar kayma hızları elde etmek için kullanılırken, 0,5 mm çaplı kalıp ile daha yüksek kayma hızlarına ulaşılmıştır.
Ölçüm Sonuçları
Şekil 1'de poli-propilenin rotasyonel ve kapiler reometrelerde ölçülen kompozit viskozite eğrisi gösterilmektedir. Düşük kayma hızı aralığında, malzeme Newton davranışı gösterir: Kayma viskozitesi kayma hızına bağlı değildir. Bu sıfır kayma platosunda, kayma viskozitesi 4400 Pa-s'dir.
Daha yüksek kayma hızları için polimer kayarak incelir: Kayma viskozitesi artan kayma oranları ile azalır. Bu aralıkta, uygulanan kayma gerilimi polimer zincirlerini çözecek kadar yüksektir. Birbirlerine karşı kayarak akışı kolaylaştırabilir ve kayma viskozitesindeki düşüşü açıklayabilirler.
Sonuç
NETZSCH tarafından sunulan rotasyonel ve kapiler reometre ölçümlerinin bu benzersiz kombinasyonu ile çok geniş kayma hızı aralıkları elde edilir. Bu, örneğin polimerler için önemlidir, çünkü davranışları büyük ölçüde maruz kaldıkları kayma hızına bağlıdır.