Inleiding
De afschuifsnelheid die van belang is voor reologische metingen hangt af van de toepassing. Bij een snel proces zoals spuiten, waarbij het materiaal snel door een opening wordt geperst, zijn hoge afschuifsnelheden tot 100.000 s-1 van toepassing. Daarentegen gebeurt de extrusie van een polymeer, dat een veel hogere viscositeit heeft, bij aanzienlijk lagere snelheden; meestal meer dan 1000 keer lager. Nog lagere afschuifsnelheden worden gebruikt om zeer langzame processen als nivelleren te beschrijven.
Reometerversies
De keuze van de reometer hangt af van de vereiste afschuifsnelheid. Terwijl Kinexus, als roterende reometer, het instrument bij uitstek is om te meten in het bereik van lage afschuifsnelheden, zal men werken met een Rosand capillaire reometer om hoge afschuifsnelheden tot 1.000.000 s-1 te bereiken.
Hieronder wordt de viscositeitscurve van een polypropyleenmateriaal verkregen over bijna 7 decennia. Daarvoor worden zowel een NETZSCH Kinexus rotatie reometer als een NETZSCH Rosand capillaire reometer gebruikt (zie meetomstandigheden in tabel 1).
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Instrument | Kinexus |
|---|---|
| Monster | Polypropyleen |
| Geometrie | plaat, diameter: 25 mm |
| Temperatuur | 190°C |
| Meetopening | 1 mm |
| Frequentie | 10-3 tot 10 Hz |
| Schuifspanning | 1.000 Pa |
| Instrument | Rosand |
|---|---|
| Temperatuur | 190°C |
| Capillaire matrijs | Diameter: 1 mm en 0,5 mm, lengte: 16 mm |
| Nulmatrijs | Diameter: 1 mm en 0,5 mm, lengte: 0,25 mm |
| Drukopnemer capillaire zijde | 10.000 psi (689,5 bar) |
| Drukopnemer nulzijde | 1.500 psi (103,4 bar) |
Opmerkingen over de meetomstandigheden
- Kinexus Rotationele Reometer
Er werd een frequentiemeting uitgevoerd en niet, zoals men zou denken, een rotatiemeting. Hier werd de Cox-Merz-regel gebruikt die bepaalt dat voor ongevulde polymeren de complexe afschuifviscositeit versus frequentie dezelfde waarden geeft als afschuifviscositeit versus afschuifsnelheid. Oscillatiemetingen hebben ten opzichte van rotatiemetingen het voordeel dat het materiaal in rust wordt gemeten. Het polymeer is dus niet onderhevig aan centrifugale krachten en zal niet uit de opening lopen zoals kan gebeuren bij roterende metingen bij hoge afschuifsnelheden. Meer informatie over dit onderwerp vindt u in Application Notes 236 en 243 [1, 2]. - Rosand Capillaire Reometer
De matrijs met een diameter van 1 mm werd gebruikt om afschuifsnelheden tot 10.000 s-1 te bereiken, terwijl hogere afschuifsnelheden werden bereikt met de matrijs met een diameter van 0,5 mm.
Meetresultaten
Figuur 1 toont de samengestelde viscositeitscurve van polypropyleen, gemeten met de rotatie- en capillaire rheometers. In het lage afschuifbereik vertoont het materiaal een Newtoniaans gedrag: De afschuifviscositeit is niet afhankelijk van de afschuifsnelheid. In dit plateau zonder afschuiving bedraagt de afschuifviscositeit 4400 Pa-s.
Bij hogere afschuifsnelheden is het polymeer afschuifverdunnend: De afschuifviscositeit neemt af met toenemende afschuifsnelheden. In dit bereik is de toegepaste schuifspanning hoog genoeg om de polymeerketens te ontwarren. Ze kunnen tegen elkaar schuiven, wat het vloeien vergemakkelijkt en de afname van de schuifviscositeit verklaart.
Conclusie
Met deze unieke combinatie van rotatie- en capillaire reometermetingen, aangeboden door NETZSCH, worden zeer brede schuifsnelheidsbereiken bereikt. Dit is bijvoorbeeld belangrijk voor polymeren, omdat hun gedrag sterk afhangt van de afschuifsnelheid waaraan ze worden blootgesteld.