Introduktion
Den forskydningshastighed, der er interessant for reologiske målinger, afhænger af anvendelsen. I en hurtig proces som sprøjtning, hvor materialet hurtigt skubbes gennem en åbning, er der tale om høje forskydningshastigheder på op til 100.000 s-1. Ekstrudering af en polymer, som har meget højere viskositet, foregår derimod ved betydeligt lavere hastigheder; typisk mere end 1000 gange lavere. Endnu lavere forskydningshastigheder bruges til at beskrive meget langsomme processer som nivellering.
Rheometer-versioner
Valget af rheometer afhænger af den ønskede forskydningshastighed. Mens Kinexus, som er et rotationsreometer, er det foretrukne instrument til at måle i området med lav forskydningshastighed, vil man arbejde med et Rosand-kapillarreometer for at opnå høje forskydningshastigheder på op til 1.000.000 s-1.
I det følgende er viskositetskurven for et polypropylenmateriale opnået over næsten 7 årtier. Til det formål bruges både et NETZSCH Kinexus rotationsreometer og NETZSCH Rosand kapillarreometer (se målebetingelser i tabel 1).
Tabel 1: Målebetingelser
| Instrument | Kinexus |
|---|---|
| Prøve | Polypropylen |
| Geometri | plade-plade, diameter: 25 mm |
| Temperatur | 190°C |
| Måleafstand | 1 mm |
| Frekvens | 10-3 til 10 Hz |
| Forskydningsspænding | 1.000 Pa |
| Instrument | Rosand |
|---|---|
| Temperatur | 190°C |
| Kapillær matrice | Diameter: 1 mm og 0,5 mm, længde: 16 mm |
| Nul-dyse | Diameter: 1 mm og 0,5 mm, længde: 0,25 mm |
| Tryktransducer på kapillærsiden | 10.000 Psi (689,5 bar) |
| Tryktransducerens nulside | 1.500 Psi (103,4 bar) |
Bemærkninger om målebetingelserne
- Kinexus rotationsreometer
Der blev udført et frekvenssweep og ikke, som man måske skulle tro, en rotationsmåling. Her blev Cox-Merz-reglen brugt, som siger, at for ufyldte polymerer giver kompleks forskydningsviskositet vs. frekvens de samme værdier som forskydningsviskositet vs. forskydningshastighed. Oscillationsmålinger har den fordel frem for rotationsmålinger, at materialet måles i hvile. Dermed udsættes polymeren ikke for centrifugalkræfter og vil ikke løbe ud af spalten, som det kan ske under rotationsmålinger ved høje forskydningshastigheder. Du kan finde flere oplysninger om dette emne i Application Notes 236 og 243 [1, 2]. - Rosand Capillary Rheometer
Dysen med en diameter på 1 mm blev brugt til at opnå forskydningshastigheder på op til 10.000 s-1, mens højere forskydningshastigheder blev opnået med dysen med en diameter på 0,5 mm.
Resultater af målinger
Figur 1 viser den sammensatte viskositetskurve for polypropylen målt i rotations- og kapillarreometre. I området med lav forskydningshastighed viser materialet en newtonsk opførsel: Forskydningsviskositeten afhænger ikke af forskydningshastigheden. I dette nulforskydningsplateau udgør forskydningsviskositeten 4400 Pa-s.
Ved højere forskydningshastigheder er polymeren forskydningsfortyndende: Dens forskydningsviskositet falder med stigende forskydningshastigheder. I dette område er den påførte forskydningsspænding høj nok til at løsne polymerkæderne. De kan glide mod hinanden, hvilket gør det lettere at flyde og forklarer faldet i forskydningsviskositeten.
Konklusion
Med denne unikke kombination af rotations- og kapillarreometermålinger, som tilbydes af NETZSCH, opnås meget brede forskydningshastighedsintervaller. Det er f.eks. vigtigt for polymerer, fordi deres opførsel i høj grad afhænger af den forskydningshastighed, de udsættes for.