Inleiding
Het reologische gedrag van polymeersmelt vormt de basis voor het vormen en verwerken van polymeren. Met behulp van een capillaire reometer kunnen de viscositeitsveranderingen van polymeersmelt bij verschillende temperaturen en afschuifsnelheden worden gemeten en kan het verwerkingsgedrag van polymeren effectief worden voorspeld, waardoor een solide wetenschappelijke basis wordt geboden voor de verwerking en kwaliteitscontrole van polymeermaterialen.
Doorgaans worden de reologische eigenschappen van polymeermaterialen getest met behulp van een systeem met één cilinder, waardoor het lang duurt om verschillende soorten of partijen polymeermonsters onder verschillende omstandigheden te testen. Om de testefficiëntie te verbeteren, is het daarom een beproefde methode om een capillaire reometer met twee cilinders te gebruiken om twee monsters tegelijkertijd te testen, waardoor de wachttijd voor temperatuurstabilisatie tussen de tests effectief kan worden verkort. In dit onderzoek werd de haalbaarheid van de dubbelcilindertest geanalyseerd door een reeks tests uit te voeren op polyethyleen (PE) en polypropyleen (PP) met behulp van de Rosand RH10 dubbelcilinder-capillaire reometer van NETZSCH (Figuur 1).
Meetomstandigheden en testmethode
De meetomstandigheden worden gedetailleerd beschreven in tabel 1. Nadat de matrijzen onder de linker- en rechtercilinders waren geplaatst en de temperatuur op 200 ± 0,1 °C was gestabiliseerd, werden achtereenvolgens langzaam PE- of PP-deeltjes aan de linker- en rechtercilinders toegevoegd, tot 1 MPa samengeperst en vervolgens gedurende 8 minuten bij een constante temperatuur voorverwarmd. De meting begon na deze compressiestap.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Instrument | NETZSCH Rosand RH10 |
| Monsters | PE, PP |
Druk transducer | 10.000 psi en 5.000 psi |
| Matrijsspecificatie | L = 16 mm, D = 1 mm |
| Testtemperatuur | 200 °C |
| Bereik afschuifsnelheid | 10 ~ 10.000 s⁻¹ |
Meetresultaten en bespreking
Figuur 2 toont de afschuifviscositeitscurves van hetzelfde PE-materiaal, getest bij 200 °C en 10 ~ 10.000 s⁻¹ met behulp van dubbele cilinders, waarbij de linker- en rechtercilinder werden gebruikt in combinatie met een matrijs met een lengte/diameter-verhouding (L/D) van 16/1, en druktransducers van respectievelijk 10.000 psi en 5.000 psi.
De testgegevens en afwijkingswaarden zijn weergegeven in tabel 2. Zoals te zien is in figuur 2, vertonen de afschuifviscositeitscurves die met de linker- en rechtercilinder zijn getest een zeer goede herhaalbaarheid. Bovendien zijn, zoals blijkt uit tabel 2, de afwijkingen in de afschuifviscositeitswaarden die bij verschillende afschuifsnelheden zijn verkregen, kleiner dan 1%. Daarom kunnen nauwkeurige resultaten worden verkregen door zowel met de linker- als de rechtercilinder te testen.
Tabel 2: Testgegevens en afwijking van PE in de linker- en rechtercilinders bij 200 °C
| Afschuifsnelheid (s⁻¹) | Afschuifviscositeit (Pa·s) | Gemiddelde waarde (Pa·s) | Afwijking (%) | |
| Linker cilinder | Rechter cilinder | |||
| 10 | 2259,40 | 2241,22 | 2250,31 | 0,40 |
| 21,5 | 1583,38 | 1558,92 | 1571,15 | 0,78 |
| 46,42 | 1079,93 | 1059,68 | 1069,81 | 0,95 |
| 100 | 727,73 | 716,45 | 722,09 | 0,78 |
| 215,32 | 493,07 | 492,14 | 492,61 | 0,09 |
| 464,63 | 308,37 | 305,36 | 306,86 | 0,49 |
| 999,96 | 188,81 | 189,83 | 189,32 | -0,27 |
| 2155,44 | 114,09 | 114,57 | 114,33 | -0,21 |
| 4642,62 | 68,74 | 68,74 | 68,74 | 0,01 |
| 10.001,14 | 41,09 | 40,92 | 41,01 | 0,20 |
Figuur 3 toont de schijnbare afschuifviscositeitscurves van PE (linker cilinder, zwart) en PP (rechter cilinder, rood), getest met het dubbele-cilindersysteem bij 200 °C en 50 ~ 3000 s⁻¹, waarbij de linker- en rechtercilinders werden gebruikt in combinatie met een matrijs met een L/D-verhouding van 16/1 en druktransducers van respectievelijk 10.000 psi en 5.000 psi. Zoals te zien is in figuur 3, is de afschuifviscositeit van PP bij dezelfde afschuifsnelheid aanzienlijk lager dan die van het PE-materiaal. Daarom kunnen met de dubbele-cilindertest niet alleen tegelijkertijd de afschuifviscositeitsgegevens van twee materialen worden verkregen, maar kunnen de viscositeiten van de twee materialen ook direct na de test intuïtief worden vergeleken.
De afschuifviscositeit is een materiaaleigenschap die aangeeft in hoeverre een vloeistof weerstand biedt tegen vervorming onder afschuifkrachten.
De schijnbare afschuifviscositeit is de viscositeitswaarde die u bij een specifieke afschuifsnelheid waarneemt of berekent, met name voor vloeistoffen waarvan de viscositeit verandert onder invloed van de stromingsomstandigheden.
De Rosand-capillaire reometer met dubbele boring maakt correcties mogelijk voor het niet-Newtoniaanse gedrag en inlaateffecten, voor een directe bepaling van de afschuifviscositeit.
Conclusie
In dit onderzoek zijn de reologische eigenschappen van PE- en PP-materialen onder verschillende omstandigheden getest met behulp van de Rosand RH10-apparatuur van NETZSCH. Voor hetzelfde materiaal kunnen zeer nauwkeurige testresultaten worden verkregen, ongeacht of de linker- of de rechtercilinder wordt gebruikt. Bij het testen van verschillende materialen met behulp van het systeem met twee cilinders kan niet alleen de testefficiëntie worden verbeterd en de testtijd effectief worden verkort, maar kan aan het einde van de test ook een zeer intuïtieve vergelijking van de testresultaten worden gemaakt.