はじめに
ポリマー溶融体のレオロジー挙動は、成形および加工の基礎となります。キャピラリーレオメーターを使用することで、さまざまな温度やせん断速度におけるポリマー溶融体の粘度変化を測定し、ポリマーの加工挙動を効果的に予測することができ、これによりポリマー材料の加工および品質管理のための強固な科学的根拠が得られます。
一般的には、ポリマー材料のレオロジー特性はシングルバレルシステムを用いて測定されますが、この方法では、異なる条件下でさまざまな種類やロットのポリマー試料を測定するのに長い時間がかかります。 したがって、試験効率を向上させるための実証済みの方法として、デュアルバレル式キャピラリーレオメーターを用いて2つの試料を同時に試験することが挙げられ、これにより試験間の温度安定化にかかる待ち時間を効果的に短縮できる。 本研究では、NETZSCH 社製のRosand RH10デュアルバレルキャピラリーレオメーター(図1)を用いて、ポリエチレン(PE)およびポリプロピレン(PP)の一連の試験を行い、デュアルバレル試験の実現可能性を分析しました。

測定条件および試験方法
測定条件を表1に詳述する。左右のバレル下にダイを取り付け、温度を200 ± 0.1°Cに安定させた後、PEまたはPPの粒子を左右のバレルに順次ゆっくりと投入し、1 MPaまで加圧した後、一定温度で8分間予熱した。 この加圧工程の後、測定を開始した。
表1:測定条件
| 装置 | NETZSCH Rosand RH10 |
| 試料 | PE、PP |
圧力 圧力 | 10,000 psi および 5,000 psi |
| 金型仕様 | L = 16 mm、D = 1 mm |
| 試験温度 | 200°C |
| せん断速度範囲 | 10 ~ 10000 s⁻¹ |
測定結果と考察
図2は、デュアルバレルを用いて200°C、10~10,000 s⁻¹の条件で試験した同一のPE材料のせん断粘度曲線を示している。この試験では、左右のバレルに長さ対直径(L/D)比が16/1のダイを使用し、 、それぞれ10,000 psiおよび5,000 psiの圧力トランスデューサが使用された。

試験データと偏差値は表2に示されている。図2からわかるように、左右のバレルで試験したせん断粘度曲線は、非常に良好な再現性を示している。さらに、表2に示すように、異なるせん断速度で得られたせん断粘度値の偏差は1%未満である。 したがって、左側のバレルと右側のバレルの両方を使用して試験を行うことで、正確な結果が得られる。
表2:200°Cにおける左右のバレルでの試験データおよびPEの偏差
| せん断速度(s⁻¹) | せん断粘度(Pa・s) | 平均値(Pa·s) | 偏差(%) | |
| 左バレル | 右バレル | |||
| 10 | 2259.40 | 2241.22 | 2250.31 | 0.40 |
| 21.5 | 1583.38 | 1558.92 | 1571.15 | 0.78 |
| 46.42 | 1079.93 | 1059.68 | 1069.81 | 0.95 |
| 100 | 727.73 | 716.45 | 722.09 | 0.78 |
| 215.32 | 493.07 | 492.14 | 492.61 | 0.09 |
| 464.63 | 308.37 | 305.36 | 306.86 | 0.49 |
| 999.96 | 188.81 | 189.83 | 189.32 | -0.27 |
| 2155.44 | 114.09 | 114.57 | 114.33 | -0.21 |
| 4642.62 | 68.74 | 68.74 | 68.74 | 0.01 |
| 10001.14 | 41.09 | 40.92 | 41.01 | 0.20 |
図3は、PE(左バレル、黒)およびPP(右バレル、赤)の見かけのせん断粘度曲線を示しており、 200°C、50~3000 s⁻¹の条件下でデュアルバレルシステムを用いて試験したもので、左右のバレルにはL/D比16/1のダイが使用され、圧力トランスデューサはそれぞれ10000 psiおよび5000 psiのものが使用された。 図3からわかるように、同じせん断速度において、PPの粘度はPEのそれよりも著しく低い。 したがって、デュアルバレル試験では、2つの材料のせん断粘度データを同時に取得できるだけでなく、試験直後に2つの材料の粘度を直感的に比較することもできます。

せん断粘度は、流体がせん断下で変形にどれほど強く抵抗するかを表す材料特性である。
見かけのせん断粘度は 、特定のせん断速度において観測または算出される粘度値であり 、特に流動条件によって粘度が変化する流体において重要となります。
二重内径構造を備えたRosandキャピラリーレオメーターを使用することで、非ニュートン流体の挙動や入口効果の補正を行い、せん断粘度を直接測定することができます。
結論
本研究では、NETZSCH 社製のRosand RH10装置を用いて、さまざまな条件下でPEおよびPP材料のレオロジー特性を試験した。 同一材料については、左バレルを使用する場合でも右バレルを使用する場合でも、極めて正確な試験結果が得られます。デュアルバレルシステムを用いて異なる材料を試験する場合、試験効率が向上し、試験時間を効果的に短縮できるだけでなく、試験終了時に試験結果を非常に直感的に比較することも可能です。