Wprowadzenie
Właściwości reologiczne stopionych polimerów stanowią podstawę procesów formowania i przetwarzania. Za pomocą reometru kapilarnego można badać zmiany lepkości stopionego polimeru w różnych temperaturach i przy różnych prędkościach ścinania, a także skutecznie przewidywać zachowanie polimerów podczas przetwarzania, co zapewnia solidne podstawy naukowe dla przetwarzania i kontroli jakości materiałów polimerowych.
Zazwyczaj właściwości reologiczne materiałów polimerowych bada się przy użyciu systemu jednocylindrowego, co wymaga dużo czasu w przypadku badania różnych rodzajów lub partii próbek polimerów w różnych warunkach. Dlatego też, w celu poprawy wydajności badań, sprawdzoną metodą jest zastosowanie dwucylindrowego reometru kapilarnego do jednoczesnego badania dwóch próbek, co pozwala skutecznie skrócić czas oczekiwania na ustabilizowanie się temperatury pomiędzy kolejnymi badaniami. W niniejszej pracy przeanalizowano wykonalność badania dwucylindrowego, przeprowadzając serię testów na polietylenie (PE) i polipropylenie (PP) przy użyciu dwucylindrowego reometru kapilarnego Rosand RH10 firmy NETZSCH (rysunek 1).
Warunki pomiaru i metoda badawcza
Warunki pomiaru przedstawiono szczegółowo w tabeli 1. Po zamontowaniu matryc pod lewym i prawym cylindrem oraz ustabilizowaniu temperatury na poziomie 200 ± 0,1°C do lewego i prawego cylindra dodawano po kolei, powoli, cząstki PE lub PP, zagęszczano je do ciśnienia 1 MPa, a następnie poddawano wstępnemu ogrzewaniu w stałej temperaturze przez 8 minut. Pomiar rozpoczynano po zakończeniu tego etapu sprężania.
Tabela 1: Warunki pomiarowe
| Urządzenie | NETZSCH Rosand RH10 |
| Próbki | PE, PP |
Ciśnienie przetwornik | 10 000 psi i 5 000 psi |
| Specyfikacja matrycy | L = 16 mm, D = 1 mm |
| Temperatura badania | 200 °C |
| Zakres szybkości ścinania | 10 ~ 10 000 s⁻¹ |
Wyniki pomiarów i omówienie
Na rysunku 2 przedstawiono krzywe lepkości ścinającej tego samego materiału PE, badanego w temperaturze 200°C i przy prędkościach obrotowych 10 ~ 10 000 s⁻¹, z wykorzystaniem podwójnego cylindra, przy czym w lewym i prawym cylindrze zastosowano matrycę o stosunku długości do średnicy (L/D) wynoszącym 16/1, oraz przetworników ciśnienia o wartościach odpowiednio 10 000 psi i 5 000 psi.
Dane z badań oraz wartości odchyleń przedstawiono w tabeli 2. Jak widać na rysunku 2, krzywe lepkości ścinającej uzyskane dla lewej i prawej lufy wykazują bardzo dobrą powtarzalność. Ponadto, jak pokazano w tabeli 2, odchylenia wartości lepkości ścinającej uzyskane przy różnych prędkościach ścinania wynoszą mniej niż 1%. W związku z tym dokładne wyniki można uzyskać, przeprowadzając badania zarówno przy użyciu lewego, jak i prawego cylindra.
Tabela 2: Dane badawcze i odchylenie PE w lewej i prawej beczce w temperaturze 200°C
| Szybkość ścinania (s⁻¹) | Lepkość ścinająca (Pa·s) | Wartość średnia (Pa·s) | Odchylenie (%) | |
| Lewy bęben | Prawy bęben | |||
| 10 | 2259,40 | 2241,22 | 2250,31 | 0,40 |
| 21,5 | 1583,38 | 1558,92 | 1571,15 | 0,78 |
| 46,42 | 1079,93 | 1059,68 | 1069,81 | 0,95 |
| 100 | 727,73 | 716,45 | 722,09 | 0,78 |
| 215,32 | 493,07 | 492,14 | 492,61 | 0,09 |
| 464,63 | 308,37 | 305,36 | 306,86 | 0,49 |
| 999,96 | 188,81 | 189,83 | 189,32 | -0,27 |
| 2155,44 | 114,09 | 114,57 | 114,33 | -0,21 |
| 4642,62 | 68,74 | 68,74 | 68,74 | 0,01 |
| 10001,14 | 41,09 | 40,92 | 41,01 | 0,20 |
Rysunek 3 przedstawia krzywe pozornej lepkości ścinającej dla PE (lewy cylinder, czarny) i PP (prawy cylinder, czerwony), badanych w układzie z podwójnym cylindrem w temperaturze 200°C i przy prędkościach ścinania 50 ~ 3000 s⁻¹, przy czym w lewym i prawym cylindrze zastosowano matrycę o stosunku L/D wynoszącym 16/1 oraz przetworniki ciśnienia o zakresie odpowiednio 10 000 psi i 5 000 psi. Jak widać na rysunku 3, lepkość ścinająca PP jest znacznie niższa niż w przypadku materiału PE przy tej samej prędkości ścinania. Dlatego też badanie z użyciem podwójnej cylindrycznej matrycy pozwala nie tylko uzyskać dane dotyczące lepkości ścinającej obu materiałów jednocześnie, ale także bezpośrednio po zakończeniu badania w sposób intuicyjny porównać lepkości tych dwóch materiałów.
Lepkość ścinająca to właściwość materiału opisująca, z jaką siłą płyn opiera się odkształceniu pod wpływem ścinania.
Lepkość ścinająca pozorna to wartość lepkości obserwowana lub obliczana przy określonej szybkości ścinania, zwłaszcza w przypadku cieczy, których lepkość zmienia się w zależności od warunków przepływu.
Reometr kapilarny Rosanda z podwójnym otworem umożliwia korektę zachowania nienewtonowskiego oraz efektów wejściowych w celu bezpośredniego określenia lepkości ścinającej.
Wnioski
W niniejszej pracy zbadano właściwości reologiczne materiałów PE i PP w różnych warunkach przy użyciu urządzenia Rosand RH10 firmy NETZSCH. W przypadku tego samego materiału można uzyskać bardzo dokładne wyniki badań zarówno przy użyciu lewego, jak i prawego cylindra. Podczas badania różnych materiałów z wykorzystaniem systemu z dwoma cylindrami można nie tylko zwiększyć wydajność badań i skutecznie skrócić czas ich trwania, ale także na koniec badania przeprowadzić bardzo intuicyjne porównanie wyników.