Doğrusal Visko-Elastik Aralığın Ötesinde Malzeme Testi: DMA GABO'da Çekme Testi Eplexor^®

Giriş

Quasi-statik tek eksenli çekme testi, tahribatlı malzeme testi yöntemidir ve malzemelerin mekanik özelliklerini karakterize etmek için en sık kullanılan yöntemlerden biridir [1]. En basit durumda, bir numune, arıza meydana gelene kadar belirli bir oranda yüke maruz bırakılır ve ortaya çıkan kuvvet, F, uzunluk değişiminin bir fonksiyonu olarak kaydedilir, Δl. Numunenin kesitine, _A0, ve ilk ölçüm uzunluğuna, _l0, dayanarak, numuneye etki eden gerilim, σ, ve sonuçta ortaya çıkan gerinim, ε, hesaplanır (şekil 1, sağ).

Çekme testinin sonucu teknik gerilme-gerinim diyagramı olarak adlandırılır (şekil 1, sol). Buradan elde edilen tipik değerler, elastik aralıktaki gerilme ve gerinim oranını tanımlayan çekme modülü veya elastisite modülü_Et, malzemenin ulaşabileceği maksimum gerilme (_σmax, _εmax) ve kırılmadaki (_σmax, _εbreak) ve elastik olarak tersine çevrilebilirden plastik akışa geçişteki (_σyield, _εyield) gerilme ve gerinim değerleridir. Çekme testi ayrıca yanal büzülme, gerinim sertleşmesi, boyun verme ve devam eden arıza davranışı hakkında bilgi sağlar. Ayrıca, farklı yönlerdeki ölçümleri dikkate alarak, anizotropiyi, yani özelliklerin yöne bağımlılığını karakterize etmek de mümkündür. Testler genellikle elektromekanik çekme test cihazlarında gerçekleştirilir ve malzemeye, yarı mamul ürüne ve uygulamaya göre standartlaştırılır. Çekme testi, üretimde malzeme geliştirme ve kalite kontrolünden nihai bileşen üzerindeki mukavemet analizine kadar bir üretim zincirinin neredeyse tüm aşamalarında kullanılır.

DMA GABO Eplexor^® Serisi

DMA GABO Eplexor^® serisi sistemler, yüksek yük aralığında dinamik-mekanik ölçümler (kısaca DMA) için özel olarak tasarlanmış test cihazlarıdır. Dinamik-mekanik bir test sırasında, tanımlanmış bir sıcaklık programı altında bir numuneye sinüzoidal bir kuvvet uygulanır. Bu, sinüzoidal bir deformasyonla sonuçlanır. StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.Stres ve gerinim değerlerinin yanı sıra ikisinin zamanında faz kayması analiz edilerek, depolama ve kayıp modülü (E' ve E") gibi visko-elastik özelliklerin frekans ve sıcaklığa bağlı karakterizasyonu gerçekleştirilebilir. Buna dayanarak, örneğin bir polimerin camsı geçişi tespit edilebilir.

Şekil 2a)'da gösterildiği gibi, DMA GABO Eplexor^® cihazındaki bir numuneye bir üst tahrik vasıtasıyla statik bir kuvvet uygulanabilir. Cihazın alt kısmında bir salınım uyarıcısı, 0,01 Hz ila 100 Hz (isteğe bağlı olarak 0,0001 Hz ve 200 Hz) frekansların yanı sıra 500 N'ye kadar kuvvetler ve 6 mm'ye kadar genliklerle dinamik bir yük oluşturur. Sıcaklık odası, soğutma sistemine bağlı olarak -160°C ila 500°C arasında ölçüm yapılmasına olanak tanır. Ölçümler, kesme, eğme, çekme veya sıkıştırma modunda ilgili numune tutucuların yardımıyla gerçekleştirilebilir.

Bununla birlikte, masa üstü ünitede 1,5 kN'ye kadar (şekil 2a) ve yerde duran cihazda 4,0 kN'ye kadar ayrı ayrı uygulanabilen statik kuvvetler ve yapılandırılabilir ölçüm dizileri nedeniyle, DMA GABO Eplexor^® sistemleri tek eksenli test gibi yarı statik testler için de uygundur. Bu durumda dinamik ünite devre dışı kalır. Bu şekilde, malzemeler kırılma noktasına kadar (visko-) elastik davranışlarının ötesinde karakterize edilebilir. Test edilecek malzemeye ve ilgili kuvvet gereksinimlerine bağlı olarak, mekanik çekme numunesi tutucuları maks. 700 N ila maks. 5 kN (şekil 2b).

Yarı statik karakterizasyon için önceden tanımlanmış olan "Evrensel Test" test programı, DIN EN ISO 6892-1 [2] veya DIN EN ISO 527-1 [3] gibi test standartlarına yaklaşık olarak tanımlanmış gerilme veya gerinim artışı kontrolüne sahip çekme testlerinin gerçekleştirilmesine olanak tanır. Bu durumda, bir sonlandırma kriteri olarak bir kuvvet veya gerinim sınırının uygulanabildiği İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal bir test modudur. Maksimum 60 mm'lik strok, 150 mm/dak'ya kadar serbestçe selecthızlarda başlatılır ve numunenin geriniminin kaydedilmesi travers hareketine dayanır. Bu bağlamda, numunenin gerilmesinin çaprazkafa hareketine dayalı olarak türetilmesi nedeniyle, testin yalnızca bu açıdan dokunsal veya optik bir ölçüm sistemi öngören test standartlarına uygun olarak gerçekleştirilebileceği unutulmamalıdır

DMA GABO'da Tek Eksenli Çekme Testi Eplexor^®

Şekil 3, türetilmiş karakteristik değerlerle birlikte PVC köpükten yapılmış bir tabaka malzemenin teknik gerilme-gerinim diyagramını göstermektedir. Ölçüm oda sıcaklığında %1/dak gerilme hızında gerçekleştirilmiştir. Numune, DIN EN ISO 527-2 [4] uyarınca 4,0 mm genişlik, 2,8 mm kalınlık ve 20,0 mm paralel ölçüm uzunluğuna sahip 5A geometrisine karşılık gelmektedir ve önce frezelenmiş ve ardından taşlanmıştır.

Test edilecek malzemeye, gerinim oranına ve sıcaklığa bağlı olarak, teknik gerinim-gerilme diyagramı eğrisinin şekli değişir. Örneğin DIN EN ISO 527-1 [3] uyarınca dört tip arasında ayrım yapmak mümkündür. PVC köpük malzemenin ortaya çıkan eğrisi kabaca üç alana ayrılabilir. İlk olarak, yaklaşık %1,5 gerilmeye kadar genişleyen neredeyse doğrusal aralık 1 vardır. Doğrusal elastik metalik malzemelerin aksine, plastikler yalnızca çok sınırlı bir doğrusal aralık sergiler ve bu aralık düşük gerinimlerde hızla doğrusal olmayan davranışa dönüşür. DIN EN ISO 527-1 [3] uyarınca, %0,05 ila %0,25 gerilme aralığında yarı statik olarak ölçülen çekme modülünün değerlendirilmesi, bu nedenle ilgili sekantın belirlenmesi veya regresyon yoluyla öngörülmektedir. İncelenen PVC köpük durumunda, regresyon ile hesaplanan çekme modülü_Et 0,3 GPa'dır. Dinamik-mekanik bir ölçüm için E' Elastikiyet ve Elastikiyet ModülüKauçuk esnekliği veya entropi esnekliği, herhangi bir kauçuk veya elastomer sistemin dışarıdan uygulanan bir deformasyon veya gerilmeye karşı direncini tanımlar. depolama modülündeki herhangi bir sapma, dinamik-mekanik ölçümlerin selectiv olarak tanımlanmış bir statik yük veya ortaya çıkan gerilme altında gerçekleştirilmesinden ve tamamen elastik (E') ve viskoz (E'') bileşenler arasında ayrım yapılmasından kaynaklanmaktadır.

Takip eden ikinci bölümde, gözenekli köpük malzemenin gerilmesi, ilk mikro hasar ve geri dönüşümsüz plastik deformasyon meydana gelir. Gerilme, artan gerinim ile doğrusal olmayan bir şekilde artar. Malzemenin ulaştığı maksimum değer, _σmax, 7.0 MPa'dır. Bölüm 3'te numune daralmaya devam eder ve kırılma noktasına kadar yerel malzeme arızası meydana gelir. Bu, %20,3'lük bir kopma uzaması, _εb, ile karakterize edilir.

Farklı Mukavemet Sınıflarındaki Malzemelerin Ölçümü

Eplexor^® cihazlarının yük hücrelerinin değiştirilebilmesi ve ayrıca numune boyutlarının ölçeklendirilebilmesi sayesinde, farklı mukavemet sınıflarındaki malzemeler şekil 4'te gösterildiği gibi karakterize edilebilir. Daha önce gösterilen PVC köpüğe ek olarak, %30 elyaf içeriğine sahip cam elyaf takviyeli poliamid (PA-GF) ve yüksek yoğunluklu polietilen (PE-HD) için sonuçlar sunulmuştur.

Plastiklerin doldurulması, mekanik özelliklerin iyileştirilmesi için tipik bir prosedürdür, ancak elektriksel ve termal iletkenliğin ayarlanması veya diğer özelliklerin değiştirilmesi için de kullanılır. Örneğin, 204,3 MPa σmax gerilme mukavemetine ve 11,4 GPa ortalama gerilme modülüne (_Et) sahip cam elyaf takviyeli poliamid, PVC köpük (σmax = 7 MPa ve_Et = 0,3 GPa) ve polietilenden (_σmax = 20,8 MPa ve_Et = 1,0 GPa) çok daha güçlü veya serttir. Gerilme-gerinim eğrilerinin seyri, _εb = %3,6'da neredeyse anında kırılma ile gerilmede yarı doğrusal bir artış ile karakterize edilir ve bu oldukça kırılgan bir davranış olarak tanımlanabilir. Kendileri de yüksek çekme mukavemeti (_σmax > 2000 GPa) ve sertlik (_Et > 70 GPa) [5] sergileyen cam elyaflar sayesinde malzeme yüksek gerilmelere dayanabilmektedir. Kırılgan lifler kırılırsa, daha az güçlü poliamid matrisin doğrudan başarısızlığı meydana gelir.

Nispeten daha sert malzemelerin ölçülmesinin yanı sıra, kopma uzaması yüksek olan malzemeler de paralel ölçüm uzunluğunun uyarlanmasıyla araştırılabilir - gerekirse standarda uygun olmayan. Yüksek yoğunluklu polietilen (PE-HD), etilen monomerinden üretilen termoplastik bir polimerdir. Polimer zincirlerinin düşük dallanması, geleneksel PE türlerine kıyasla malzemenin daha yüksek yoğunluğa sahip olmasını sağlar [6]. Maksimum 60 mm'lik yer değiştirme dikkate alınarak, malzemenin ölçümü için ölçüm uzunluğu 10 mm'ye kısaltılmıştır. _Εb = %266,5 ile malzeme, hem PVC köpük hem de PA-GF ile ilişkili olarak yüksek bir kopma uzamasına sahiptir. Eğrinin seyri de diğer polimer malzemelerinkinden önemli ölçüde farklıdır. Böylece, maksimum gerilime ulaştıktan sonra, σmax = 20.8 MPa - yaklaşık %8 uzamada - kırılma noktasına kadar nispeten uzun bir yumuşama bölgesi meydana gelir.

Düşük ve Yüksek Sıcaklıkta Çekme Testleri

Bileşen tasarımında, mekanik özelliklerin sıcaklığa bağımlılığı selectuygun bir malzeme için çok önemlidir. Düşük ve yüksek sıcaklıklarda yapılan çekme testleri, malzemenin farklı çalışma ortamlarında nasıl davrandığı hakkında bilgi sağlar. Örneğin, bir otomobildeki yapısal bir bileşenin hem kışın düşük sıcaklıklarda hem de yazın yüksek sıcaklıklarda arızalanmadan uygulama gerilimlerine dayanabilmesi sağlanmalıdır. İlgili uygulama penceresinin oluşturulmasının yanı sıra, bu testler işleme için de önemli bilgiler sağlar - örneğin, bir sac malzemenin yumuşadığı ve en iyi şekilde sıcak şekillendirilebileceği sıcaklık aralığı. Bu durumda, veriler bir işleme penceresinin oluşturulmasına hizmet eder.

DMA GABO Eplexor^® serisinin tüm cihazları bir sıcaklık odası ile donatılabilir ve soğutma sistemine bağlı olarak -160°C ila 500°C arasında ölçüm yapılmasına olanak tanır. Tipik olarak bir DMA GABO Eplexor^® ile dinamik-mekanik karakterizasyonlar gerçekleştiren müşteriler, böylece malzemelerini sıcaklığa bağlı çekme testleri yardımıyla karakterize etme olanağına sahip olur ve böylece malzemeleri hakkında classical DMA ölçümlerinden çok daha fazlasını öğrenebilirler.

Şekil 5, çekme testlerinde bir PVC köpüğün sıcaklığa bağlı malzeme davranışını göstermektedir. Görülebileceği gibi, sıcaklık hem mekanik özellikleri hem de gerilme-gerinim eğrisinin özelliklerini önemli ölçüde etkilemektedir. 100°C gibi düşük sıcaklıklarda malzeme gevrek kırılma davranışı sergilemektedir. Numune neredeyse doğrusal elastik bir şekilde davranır ve yaklaşık 6 MPa'lık bir gerilime ulaştıktan sonra %1'in altındaki gerilmelerde doğrudan kırılır. Sıcaklığın oda sıcaklığına karşılık gelen 26°C'ye yükseltilmesiyle, doğrusal elastik aralıktaki eğim azalır ve çekme modülü de azalır. Ayrıca, daha sonra kırılma ile belirgin bir doğrusal olmayan plastik aralık belirgin hale gelir. Sıcaklığın 40°C'ye çıkarılması, çekme modülünde bir düşüşe (burada açıkça gösterilmemiştir) ve ulaşılabilen maksimum gerilimde bir azalmaya neden olur. Kopma uzaması hafifçe artar. Cam geçişinin ilk aralığı olan 60°C'de (DMA ölçümünden E' başlangıç sıcaklığı: 61,3°C), kopma uzaması oda sıcaklığına kıyasla neredeyse iki katına çıkar (_εb = %37) ve mukavemet (_σmax = 3,5 MPa) yarıya iner (_εb = %20,3; _σmax = 7,0 MPa).

80°C'de - camsı geçişten sonra - malzeme entropi-elastik olarak adlandırılan durumdadır. Polimer zincirleri artık birbirlerine karşı serbestçe hareket edebilir ve malzeme yumuşar. Çekme testinde, gerilmeler 0,3 MPa'nın altındaki bir seviyeye düşürülür ve malzeme - ölçüm koşulları çerçevesinde - kırılma meydana gelmeden gerilebilir.

Özet

DMA GABO Eplexor^® cihazları, dinamik-mekanik özelliklerin ölçümü için özel olarak tasarlanmıştır. Program tanımındaki yüksek esnekliğin yanı sıra 4 kN'ye kadar statik kuvvet uygulama kapasitesi sayesinde, yarı statik çekme testi cihazları olarak da kullanılabilirler. Bu, kullanıcının malzemelerini doğrusal visko-elastik aralığın çok ötesinde karakterize etmesini sağlar. Sertleşme ve yumuşama özelliklerinin analizlerinden başlayarak, boyun verme ve kırılma davranışı hakkında bilgi elde edilebilir. DMA GABO Eplexor^® cihazının bu bağlamda önemli bir işlevi, sıcaklık haznesi aracılığıyla düzenlenen son derece hassas sıcaklık kontrolüdür. Kullanıcı, malzemelerin hem -160°C'den başlayan düşük sıcaklık aralığında hem de 500°C'ye kadar olan sıcaklıklarda yüksek yük altında nasıl davrandığını belirleyebilir ve böylece malzeme karşılaştırmaları, işleme prosedürleri ve bileşenin daha sonraki kullanımı hakkında önemli bilgiler elde edebilir.