Wprowadzenie
Quasi-statyczna jednoosiowa próba rozciągania jest metodą niszczącego badania materiałów i jedną z najczęściej stosowanych metod charakteryzowania właściwości mechanicznych materiałów [1]. W najprostszym przypadku próbka jest poddawana obciążeniu z określoną prędkością do momentu zniszczenia, a wynikowa siła, F, jest rejestrowana jako funkcja zmiany długości, Δl. Na podstawie przekroju próbki, A0, i początkowej długości pomiarowej, l0, obliczane jest naprężenie działające na próbkę, σ, wraz z wynikowym odkształceniem, ε, (rysunek 1, po prawej).
Wynikiem próby rozciągania jest tak zwany techniczny wykres naprężenie-odkształcenie (rysunek 1, po lewej). Typowymi wartościami uzyskiwanymi na tej podstawie są moduł rozciągania lub Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości,Et, który opisuje stosunek naprężenia i odkształcenia w zakresie sprężystym, maksymalne naprężenie osiągalne przez materiał (σmax, εmax) oraz wartości naprężenia i odkształcenia przy pęknięciu (σmax, εbreak) i przy przejściu od elastycznie odwracalnego do plastycznego płynięcia (σyield, εyield). Próby rozciągania dostarczają dalszych informacji na temat skurczu bocznego, utwardzania odkształceniowego, szyjki i ciągłego zachowania podczas uszkodzenia. Ponadto, biorąc pod uwagę pomiary w różnych orientacjach, możliwe jest również scharakteryzowanie anizotropii, tj. zależności właściwości od kierunku. Testy są zwykle przeprowadzane w elektromechanicznych testerach rozciągania i są standaryzowane w zależności od materiału, półproduktu i zastosowania. Testy rozciągania są stosowane na prawie wszystkich etapach łańcucha produkcyjnego, od rozwoju materiału i kontroli jakości w produkcji po analizę wytrzymałości komponentu końcowego.
Seria DMA GABO Eplexor®
Systemy serii DMA GABO Eplexor® to przyrządy testowe zaprojektowane specjalnie do pomiarów dynamiczno-mechanicznych (w skrócie DMA) w zakresie dużych obciążeń. Podczas testu dynamiczno-mechanicznego do próbki przykładana jest siła sinusoidalna w określonym programie temperaturowym. Powoduje to sinusoidalne odkształcenie. Analizując wartości naprężeń i odkształceń wraz z ich przesunięciem fazowym w czasie, można uzyskać zależną od częstotliwości i temperatury charakterystykę właściwości lepkosprężystych, takich jak Elastyczność i moduł sprężystościElastyczność gumy lub elastyczność entropijna opisuje odporność dowolnego układu gumy lub elastomeru na zewnętrznie przyłożone odkształcenie lub naprężenie. moduł magazynowania i strat (E' i E"). Na tej podstawie można na przykład wykryć zeszklenie polimeru.
Jak pokazano na rysunku 2a), do próbki w urządzeniu DMA GABO Eplexor® można przyłożyć siłę statyczną za pomocą górnego napędu. W dolnej części urządzenia wzbudnik oscylacyjny generuje NapięcieOdkształcenie opisuje deformację materiału, który jest obciążony mechanicznie przez siłę zewnętrzną lub naprężenie. Mieszanki gumowe wykazują właściwości pełzania, jeśli zastosowane zostanie obciążenie statyczne.obciążenie dynamiczne o częstotliwości od 0,01 Hz do 100 Hz (opcjonalnie 0,0001 Hz i 200 Hz), a także siły do 500 N i amplitudy do 6 mm. Komora temperaturowa umożliwia pomiary w zakresie od -160°C do 500°C, w zależności od systemu chłodzenia. Pomiary mogą być przeprowadzane za pomocą odpowiednich uchwytów próbek w trybie ścinania, zginania, rozciągania lub ściskania.
Jednak dzięki oddzielnie stosowanym siłom statycznym do 1,5 kN w urządzeniu stołowym (rysunek 2a) i do 4,0 kN w urządzeniu stojącym wraz z konfigurowalnymi sekwencjami pomiarowymi, systemy DMA GABO Eplexor® nadają się również do testów quasi-statycznych, takich jak testy jednoosiowe. W tym przypadku jednostka dynamiczna pozostaje nieaktywna. W ten sposób materiały można scharakteryzować poza ich (lepko-) elastycznym zachowaniem aż do punktu pęknięcia. W zależności od badanego materiału i wymagań dotyczących siły, dostępne są mechaniczne uchwyty próbek do rozciągania od maks. 700 N do max. 5 kN (rysunek 2b).
Program testowy "Universal Testing", wstępnie zdefiniowany do charakterystyki quasi-statycznej, umożliwia przeprowadzanie prób rozciągania ze zdefiniowaną kontrolą wzrostu naprężenia lub odkształcenia w przybliżeniu do norm testowych, takich jak DIN EN ISO 6892-1 [2] lub DIN EN ISO 527-1 [3]. W tym przypadku jest to IzotermicznyTesty w kontrolowanej i stałej temperaturze nazywane są izotermicznymi.izotermiczny tryb testowy, w którym jako kryterium zakończenia można zastosować limit siły lub odkształcenia. Maksymalny skok 60 mm jest uruchamiany przy swobodnie selectmożliwych prędkościach do 150 mm/min, a rejestracja odkształcenia próbki opiera się na ruchu poprzecznym. W tym kontekście należy zauważyć, że - ze względu na wyprowadzenie odkształcenia próbki w oparciu o ruch trawersy - test może być przeprowadzony tylko zgodnie z normami testowymi, które zalecają dotykowy lub optyczny system pomiarowy w tym zakresie
Test jednoosiowego rozciągania w DMA GABO Eplexor®
Rysunek 3 przedstawia techniczny wykres naprężenie-odkształcenie arkusza materiału wykonanego z pianki PVC wraz z wyprowadzonymi wartościami charakterystycznymi. Pomiar przeprowadzono w temperaturze pokojowej przy prędkości odkształcania 1%/min. Próbka odpowiada geometrii 5A zgodnie z normą DIN EN ISO 527-2 [4] o szerokości 4,0 mm, grubości 2,8 mm i równoległej długości pomiarowej 20,0 mm, która została najpierw wyfrezowana, a następnie oszlifowana.
W zależności od badanego materiału, prędkości odkształcenia i temperatury, kształt krzywej wykresu naprężenie-odkształcenie techniczne jest różny. Na przykład, zgodnie z normą DIN EN ISO 527-1 [3], możliwe jest rozróżnienie między czterema typami. Wynikową krzywą materiału piankowego PVC można z grubsza podzielić na trzy obszary. Po pierwsze, istnieje prawie liniowy zakres 1, który rozszerza się do około 1,5% odkształcenia. W przeciwieństwie do liniowych elastycznych materiałów metalowych, tworzywa sztuczne wykazują jedynie bardzo ograniczony zakres liniowy, który szybko zmienia się w zachowanie nieliniowe już przy niskim odkształceniu. Zgodnie z normą DIN EN ISO 527-1 [3], ocena quasi-statycznie zmierzonego modułu sprężystości przy rozciąganiu w zakresie odkształceń od 0,05% do 0,25% jest zatem wymagana poprzez określenie odpowiedniej siecznej lub za pomocą regresji. W przypadku badanej pianki PVC moduł rozciąganiaEt, obliczony metodą regresji, wynosi 0,3 GPa. Wszelkie odchylenia w module sprężystości E' dla pomiarów dynamiczno-mechanicznych wynikają z faktu, że pomiary dynamiczno-mechaniczne są selectprzeprowadzane pod określonym obciążeniem statycznym lub wynikającym z niego odkształceniem i rozróżnia się komponenty czysto sprężyste (E') i lepkie (E'').
W następnej sekcji drugiej następuje rozciąganie porowatego materiału piankowego, początkowe mikrouszkodzenia i nieodwracalne odkształcenie plastyczne. Naprężenie rośnie nieliniowo wraz ze wzrostem odkształcenia. Maksymalna wartość osiągnięta przez materiał, σmax, wynosi 7,0 MPa. W sekcji 3 próbka nadal się zwęża i następuje lokalne uszkodzenie materiału aż do punktu pęknięcia. Charakteryzuje się to wydłużeniem przy zerwaniu, εb, wynoszącym 20,3%.
Pomiar materiałów o różnych klasach wytrzymałości
Dzięki możliwości wymiany ogniw obciążnikowych przyrządów Eplexor®, a także skalowania wymiarów próbek, można scharakteryzować materiały o różnych klasach wytrzymałości, jak pokazano na rysunku 4. Oprócz pokazanej już pianki PVC, przedstawiono wyniki dla poliamidu wzmocnionego włóknem szklanym (PA-GF) z 30% zawartością włókien i polietylenu o wysokiej gęstości (PE-HD).
Napełnianie tworzyw sztucznych jest typową procedurą mającą na celu poprawę właściwości mechanicznych, ale jest również stosowane do regulacji przewodności elektrycznej i cieplnej lub modyfikacji innych właściwości. Przykładowo, poliamid wzmocniony włóknem szklanym o wytrzymałości na rozciąganie σmax równej 204,3 MPa i uśrednionym module sprężystości przy rozciąganiuEt równym 11,4 GPa jest wielokrotnie mocniejszy lub sztywniejszy niż pianka PVC (σmax = 7 MPa iEt = 0,3 GPa) i polietylen (σmax = 20,8 MPa iEt = 1,0 GPa). Przebieg krzywych naprężenie-odkształcenie charakteryzuje się quasi-liniowym wzrostem naprężenia z niemal natychmiastowym pęknięciem przy εb = 3,6%, co można opisać jako raczej kruche zachowanie. Ze względu na włókna szklane, które same wykazują wysoką wytrzymałość na rozciąganie (σmax > 2000 GPa) i sztywność (Et > 70 GPa) [5], materiał jest w stanie wytrzymać wysokie naprężenia. W przypadku pęknięcia kruchych włókien dochodzi do bezpośredniego uszkodzenia mniej wytrzymałej matrycy poliamidowej.
Oprócz pomiaru stosunkowo twardszych materiałów, można również badać materiały o wysokim wydłużeniu przy zerwaniu, dostosowując równoległą długość pomiarową - w razie potrzeby niezgodną z normą. Polietylen o wysokiej gęstości (PE-HD) jest termoplastycznym polimerem produkowanym z monomeru etylenu. Niski stopień rozgałęzienia łańcuchów polimerowych prowadzi do większej gęstości materiału w porównaniu z konwencjonalnymi typami PE [6]. Biorąc pod uwagę maksymalne przemieszczenie wynoszące 60 mm, długość pomiarowa została skrócona do 10 mm w celu pomiaru materiału. Przy εb = 266,5%, materiał charakteryzuje się wysokim wydłużeniem przy zerwaniu w stosunku zarówno do pianki PVC, jak i PA-GF. Przebieg krzywej również znacznie różni się od przebiegu krzywej dla innych materiałów polimerowych. Tak więc po osiągnięciu maksymalnego naprężenia σmax = 20,8 MPa - przy wydłużeniu około 8% - występuje stosunkowo długa strefa mięknienia aż do punktu pęknięcia.
Próby rozciągania w niskiej i podwyższonej temperaturze
W projektowaniu komponentów zależność właściwości mechanicznych od temperatury ma zasadnicze znaczenie dla selectdoboru odpowiedniego materiału. Testy rozciągania w niskich i podwyższonych temperaturach dostarczają informacji o tym, jak materiał zachowuje się w różnych środowiskach pracy. Na przykład, należy upewnić się, że element konstrukcyjny w samochodzie może wytrzymać naprężenia związane z jego zastosowaniem zarówno w niskich temperaturach zimą, jak i w wysokich temperaturach latem bez awarii. Wraz z ustaleniem odpowiedniego okna zastosowania, testy te dostarczają również ważnych informacji dotyczących przetwarzania - na przykład zakresu temperatur, w którym arkusz materiału staje się miękki i może być najlepiej formowany na gorąco. W tym przypadku dane służą do wygenerowania okna przetwarzania.
Wszystkie urządzenia z serii DMA GABO Eplexor® mogą być wyposażone w komorę temperaturową i umożliwiają - w zależności od systemu chłodzenia - pomiary w zakresie od -160°C do 500°C. Klienci, którzy zazwyczaj przeprowadzają charakterystykę dynamiczno-mechaniczną za pomocą DMA GABO Eplexor®, mają również możliwość scharakteryzowania swoich materiałów za pomocą testów rozciągania zależnych od temperatury, a tym samym mogą dowiedzieć się znacznie więcej o swoich materiałach niż poprzez pomiary classical DMA.
Rysunek 5 przedstawia zależne od temperatury zachowanie materiału pianki PVC w testach rozciągania. Jak widać, temperatura znacząco wpływa zarówno na właściwości mechaniczne, jak i charakterystykę krzywej naprężenie-odkształcenie. W niskich temperaturach -100°C materiał wykazuje kruche pękanie. Próbka zachowuje się w sposób niemal liniowo sprężysty i pęka bezpośrednio przy odkształceniach poniżej 1% po osiągnięciu naprężenia około 6 MPa. Zwiększając temperaturę do 26°C, która odpowiada temperaturze pokojowej, nachylenie w liniowym zakresie sprężystości zmniejsza się, podobnie jak Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości przy rozciąganiu. Ponadto widoczny staje się wyraźny nieliniowy zakres plastyczny z późniejszym pęknięciem. Dalszy wzrost temperatury do 40°C skutkuje spadkiem modułu sprężystości przy rozciąganiu (nie pokazano tego wyraźnie) i zmniejszeniem maksymalnego osiągalnego naprężenia. Wydłużenie przy zerwaniu nieznacznie wzrasta. W początkowym zakresie zeszklenia w temperaturze 60°C (temperatura początku E' z pomiaru DMA: 61,3°C), wydłużenie przy zerwaniu prawie się podwaja (εb = 37%), a wytrzymałość (σmax = 3,5 MPa) spada o połowę w porównaniu z temperaturą pokojową (εb = 20,3%; σmax = 7,0 MPa).
W temperaturze 80°C - po przejściu szklistym - materiał znajduje się w tak zwanym stanie entropijno-sprężystym. Łańcuchy polimerowe mogą teraz swobodnie poruszać się względem siebie, a materiał staje się miękki. W próbie rozciągania naprężenia są redukowane do poziomu poniżej 0,3 MPa, a materiał może być rozciągany - w ramach warunków pomiaru - bez wystąpienia pęknięcia.
Podsumowanie
Urządzenia DMA GABO Eplexor® są specjalnie zaprojektowane do pomiaru właściwości dynamiczno-mechanicznych. Dzięki możliwości przyłożenia sił statycznych do 4 kN, a także dużej elastyczności w definiowaniu programów, mogą być również wykorzystywane jako urządzenia do quasi-statycznych prób rozciągania. Umożliwia to użytkownikowi scharakteryzowanie swoich materiałów daleko poza liniowym zakresem lepkosprężystości. Począwszy od analiz charakterystyk utwardzania i zmiękczania, można uzyskać informacje na temat szyjki i pękania. Ważną funkcjonalnością DMA GABO Eplexor® w tym kontekście jest wysoce precyzyjna kontrola temperatury regulowana za pomocą komory temperaturowej. Użytkownik może określić, jak zachowują się materiały pod dużym obciążeniem zarówno w zakresie niskich temperatur, począwszy od -160°C, jak i w temperaturach do 500°C, uzyskując w ten sposób ważne informacje na temat porównania materiałów, procedur przetwarzania i późniejszego wykorzystania komponentu.