Wprowadzenie
Obecnie metoda dynamiczno-mechanicznej analizy termicznej (DMTA) jest bardzo dobrze ugruntowana w laboratoriach badań materiałówarch, rozwoju i kontroli jakości. Technika DMTA pozwala na obserwację częstotliwości i właściwości mechanicznych zależnych od wydłużenia (zarówno liniowych, jak i nieliniowych), na przykład wypełnionych i niewypełnionych mieszanek gumowych. Wybranym urządzeniem jest tutaj Eplexor® 500 N firmy NETZSCH GABO Instruments.
Zastosowanie
Przebiegi temperatury w trybie ściskania, rozciągania lub ścinania wyraźnie pokazują zależność właściwości mechanicznych kauczuków i mieszanek kauczukowych od temperatury. W większości przypadków próbki są schładzane do temperatury początkowej poniżej Tg (temperatury zeszklenia), a następnie ogrzewane do temperatury końcowej przy użyciu niskiej stałej szybkości ogrzewania (1 do 3 K/min), w celu uzyskania jednorodnego rozkładu temperatury w próbkach.
Poniższe badania przeprowadzono w geometrii ścinania: W urządzeniu z podwójnym ścinaniem (patrz rysunek 1), dwie cylindryczne próbki gumy (grubość: 2 mm, średnica: 10 mm) są umieszczone i przyklejone pomiędzy dwoma metalowymi wspornikami, które są mocno połączone z uchwytem próbki typu ścinanego. Można zastosować dwa różne tryby obciążenia:
- Obciążenie dynamiczne sterowane siłą (czyli pod stałą siłą)
- Obciążenie dynamiczne sterowane odkształceniem (oznacza to stałe odkształcenie)
W pierwszym przypadku próbka poddawana jest działaniu stałej siły dynamicznej. W temperaturach poniżej Tg odkształcenie próbki wynosi small ze względu na wysoką sztywność kauczuków i mieszanek kauczukowych w stanie szklistym. Wraz ze wzrostem temperatury próbka mięknie, a jej odkształcenie pod wpływem stałej siły wzrasta.
W drugim przypadku próbka jest poddawana stałemu odkształceniu w całym zakresie pomiarowym. Zastosowanie stałego odkształcenia wymaga przyłożenia dużej siły w temperaturach poniżej temperatury zeszklenia. Wraz ze wzrostem temperatury przyłożona siła maleje z powodu zmiękczenia próbki. Rysunek 2 przedstawia różnice między przebiegami sterowanymi odkształceniem i siłą. Narzucone odkształcenie 0,25% w odniesieniu do grubości próbki odpowiada rzeczywistemu odkształceniu około 5 μm. Przy tym stosunkowo small odkształceniu, w niskich temperaturach należy zastosować siłę ok. 25 N. Ten test wyraźnie pokazuje, że nawet w przypadku testu ścinania bez obciążenia wstępnego musi być dostępna wystarczająca rezerwa siły. Przebieg krzywej w trybie sterowanym siłą znacznie odbiega od wyników w trybie sterowanym odkształceniem. Oba tryby generują różne fizyczne warunki testowe i wywołują różne reakcje materiału. Wysokie odkształcenie spowodowane trybem stałej siły wyraźnie odzwierciedla zależność amplitudy od właściwości mechanicznych próbek gumy. W trybie sterowanym siłą powstałe odkształcenia są 10-krotnie wyższe niż w trybie sterowanym odkształceniem.
Wyniki
W celu zbadania właściwości mechanicznych zależnych od odkształcenia z niezbędną dokładnością i rozdzielczością, wymagane są analizatory z wystarczającą rezerwą siły, takie jak Eplexor® 500 N firmy NETZSCH GABO Instruments. Ponadto duże znaczenie mają odpowiednie systemy sterowania, które generują i kontrolują odkształcenie z dużą dokładnością w zakresie μm. Podczas gdy wyniki pomiarów kontrolowanych siłą wykazują dodatkową strukturę powyżej Tg, pomiary kontrolowane odkształceniem są prawie wolne od niej. W tym przypadku należy pamiętać, że przy stałej sile odkształcenie może stać się larger niż w przypadku stałego odkształcenia. W grę wchodzą inne mechanizmy deformacji i efekty termiczne, które komplikują interpretację zachowania materiału. Przypadek stałego odkształcenia jest wyraźniej zdefiniowany, ponieważ odkształcenie jest zawsze utrzymywane na tej samej amplitudzie podczas całego eksperymentu. Oczywiste jest, że tryb pomiaru kontrolowany odkształceniem jest korzystny do badania właściwości kauczuków i mieszanek kauczukowych. Aby uzyskać wiarygodne informacje na temat modułu ścinania (i tanδ) powyżej zeszklenia, odkształcenie powinno być stałe podczas zmian temperatury.