Vantaggi della modalità a controllo di deformazione per l'analisi delle mescole di gomma con DMTA ad alta forza

Introduzione

Oggi, il metodo dell'analisi termica dinamico-meccanica (DMTA) è molto diffuso nei laboratori di ricerca dei materialiarch, sviluppo e controllo qualità. La tecnica DMTA consente di osservare le proprietà meccaniche dipendenti dalla frequenza e dall'allungamento (sia lineari che non lineari), ad esempio, di mescole di gomma riempite e non riempite. Lo strumento scelto in questo caso è il fortunato Eplexor^® 500 N di NETZSCH GABO Instruments.

Applicazione

Gli sweep di temperatura in modalità di compressione, tensione o taglio mostrano chiaramente la dipendenza dalla temperatura delle proprietà meccaniche delle gomme e delle miscele di gomma. Nella maggior parte dei casi, i campioni vengono raffreddati a una temperatura iniziale inferiore alla_Tg (temperatura di transizione vetrosa) e quindi riscaldati alla temperatura finale utilizzando una bassa velocità di riscaldamento costante (da 1 a 3 K/min), al fine di ottenere distribuzioni omogenee della temperatura all'interno dei campioni.

Le seguenti indagini sono state condotte in geometria di taglio: Nel dispositivo a doppio taglio (vedi figura 1), due campioni cilindrici di gomma (spessore: 2 mm, diametro: 10 mm) sono collocati e incollati tra due supporti metallici saldamente collegati al portacampioni di tipo shear. Possono essere applicate due diverse modalità di carico:

• Carico dinamico controllato dalla forza (cioè con forza costante)
• Carico dinamico controllato dalla deformazione (cioè a deformazione costante)

Nel primo caso, il campione è sottoposto a una forza dinamica fissa. A temperature inferiori alla_Tg, la deformazione del campione è small a causa dell'elevata rigidità delle gomme e delle miscele di gomma allo stato vetroso. Con l'aumento della temperatura, il campione si ammorbidisce e la sua deformazione sotto una forza costante aumenta.

Nel secondo caso, il campione è sottoposto a una deformazione costante per l'intero intervallo di misura. L'applicazione di una deformazione costante richiede l'applicazione di livelli elevati di forza a temperature inferiori alla transizione vetrosa. Con l'aumento della temperatura, la forza applicata diminuisce a causa del rammollimento del campione. La Figura 2 mostra le differenze tra le corse controllate dalla deformazione e dalla forza. La deformazione imposta dello 0,25% rispetto allo spessore del campione corrisponde a una deformazione reale di circa 5 μm. A questa deformazione relativamente small devono essere applicati circa 25 N a bassa temperatura. Questa prova dimostra chiaramente che anche per una prova di taglio senza precarico è necessario disporre di una riserva di forza sufficiente. La progressione della curva nella modalità controllata dalla forza si discosta notevolmente dai risultati della modalità controllata dalla deformazione. Le due modalità generano condizioni fisiche di prova diverse e inducono una diversa risposta del materiale. L'elevata deformazione causata dalla modalità a forza costante riflette in modo distinto la dipendenza dell'ampiezza dalle proprietà meccaniche dei campioni di gomma. Nella modalità controllata dalla forza, le deformazioni risultanti sono più elevate di quelle della modalità controllata dalla deformazione di un fattore 10.

Risultati

Per studiare le proprietà meccaniche dipendenti dalla deformazione con la necessaria accuratezza e risoluzione, sono necessari analizzatori con una riserva di forza sufficiente, come il Eplexor^® 500 N di NETZSCH GABO Instruments. Inoltre, sono molto importanti sistemi di controllo adeguati che generino e controllino la deformazione con un'elevata accuratezza nell'intervallo μm. Mentre i risultati delle misure controllate dalla forza mostrano una struttura aggiuntiva al di sopra della_Tg, le misure controllate dalla deformazione ne sono quasi prive. In questo caso, è necessario tenere presente che a forza costante, la deformazione può diventare larger rispetto al caso di deformazione costante. Si coinvolgono altri meccanismi di deformazione ed effetti termici che complicano l'interpretazione del comportamento del materiale. Il caso a deformazione costante è più chiaramente definito, poiché la deformazione è sempre mantenuta alla stessa ampiezza durante l'intero esperimento. È evidente che la modalità di misura a deformazione controllata è vantaggiosa per studiare le proprietà delle gomme e delle miscele di gomma. Per ottenere informazioni affidabili sul modulo di taglio (e tanδ) al di sopra della transizione vetrosa, la deformazione deve essere costante durante gli intervalli di temperatura.