Введение
Сегодня метод динамико-механического термического анализа (ДМТА) очень хорошо зарекомендовал себя в лабораториях исследования материаловarcч, разработки и контроля качества. Метод ДМТА позволяет исследовать механические свойства (линейные и нелинейные), например, наполненных и ненаполненных резиновых смесей, в зависимости от частоты и удлинения. В качестве прибора здесь используется успешный Eplexor® 500 N от NETZSCH GABO Instruments.
Приложение
Температурные развертки в режиме сжатия, растяжения или сдвига наглядно демонстрируют температурную зависимость механических свойств каучуков и резиновых смесей. В большинстве случаев образцы охлаждаются до начальной температуры ниже Tg (температуры стеклования), а затем нагреваются до конечной температуры с низкой постоянной скоростью нагрева (1-3 К/мин), чтобы добиться однородного распределения температуры внутри образцов.
Следующие исследования проводились в геометрии сдвига: В устройстве двойного сдвига (см. рис. 1) два цилиндрических резиновых образца (толщина: 2 мм, диаметр: 10 мм) помещаются и приклеиваются между двумя металлическими опорами, которые жестко соединены с держателем образца сдвигового типа. Можно применить два различных режима нагружения:
- Динамическая нагрузка, контролируемая по усилию (это означает постоянное усилие)
- Динамическая нагрузка, контролируемая по деформации (это означает постоянную деформацию)
В первом случае образец подвергается воздействию фиксированной динамической силы. При температурах ниже Tg деформация образца происходит small из-за высокой жесткости каучуков и резиновых смесей в стеклообразном состоянии. С повышением температуры образец размягчается, и его деформация под действием постоянной силы увеличивается.
Во втором случае образец подвергается постоянной деформации во всем диапазоне измерений. Применение постоянной деформации требует приложения больших усилий при температурах ниже температуры стеклования. При повышении температуры прикладываемая сила уменьшается из-за размягчения образца. На рис. 2 показаны различия между испытаниями с контролем деформации и силы. Наложенная деформация в 0,25 % по отношению к толщине образца соответствует реальной деформации около 5 мкм. При такой деформации, относительно small, при низких температурах необходимо приложить около 25 Н. Это испытание наглядно демонстрирует, что даже для испытания на сдвиг без предварительной нагрузки необходимо иметь достаточный запас силы. Прогрессия кривой в режиме с контролем усилия значительно отличается от результатов в режиме с контролем деформации. Эти два режима создают различные физические условия испытания и вызывают различную реакцию материала. Высокая деформация, вызванная режимом постоянной силы, отчетливо отражает зависимость амплитуды от механических свойств резиновых образцов. В режиме с контролем силы результирующие деформации выше, чем в режиме с контролем деформации в 10 раз.
Результаты
Чтобы исследовать механические свойства, зависящие от деформации, с необходимой точностью и разрешением, требуются анализаторы с достаточным запасом силы, такие как Eplexor® 500 N от NETZSCH GABO Instruments. Кроме того, большое значение имеют подходящие системы управления, которые генерируют и контролируют деформацию с высокой точностью в мкм диапазоне. В то время как результаты измерений с контролем силы показывают наличие дополнительной структуры выше Tg, измерения с контролем деформации практически не содержат ее. Здесь необходимо учитывать, что при постоянной силе деформация может стать larger, чем в случае постоянной деформации. Включаются другие механизмы деформации и тепловые эффекты, которые усложняют интерпретацию поведения материала. Случай постоянной деформации является более четким, так как деформация всегда поддерживается на одной и той же амплитуде в течение всего эксперимента. Очевидно, что режим измерения с контролем деформации выгоден для исследования свойств каучуков и резиновых смесей. Для получения достоверной информации о модуле сдвига (и tanδ) выше стеклования деформация должна быть постоянной во время температурных скачков.