Испытания материалов за пределами линейной вязкоупругости: Испытания на растяжение в DMA GABO Eplexor®

Введение

Квазистатическое одноосное испытание на растяжение - это метод разрушающего испытания материалов и один из наиболее часто используемых методов для определения механических свойств материалов [1]. В простейшем случае образец подвергается нагрузке с определенной скоростью до разрушения, а возникающее усилие F регистрируется как функция изменения длины Δl. На основе поперечного сечения образца, A0, и начальной длины измерения, l0, рассчитывается действующее на образец напряжение, σ, и результирующая деформация, ε (рис. 1, справа).

Результатом испытания на растяжение является так называемая техническая диаграмма "напряжение-деформация" (рис. 1, слева). Из нее обычно определяют модуль упругости или модуль растяженияEt, который описывает соотношение напряжения и деформации в упругом диапазоне, максимальное напряжение, достижимое материалом (σmax, εmax), а также значения напряжения и деформации при разрушении (σmax, εbreak) и при переходе от упруго-обратимого к пластическому течению (σyield, εyield). Испытания на растяжение также дают информацию о боковом сужении, деформационном упрочнении, шейке и текущем поведении при разрушении. Кроме того, рассматривая измерения в различных ориентациях, можно охарактеризовать анизотропию, т.е. зависимость свойств от направления. Испытания обычно проводятся на электромеханических разрывных машинах и стандартизируются в зависимости от материала, полуфабриката и области применения. Испытания на растяжение применяются практически на всех этапах производственной цепочки, от разработки материала и контроля качества на производстве до анализа прочности конечного компонента.

1) Схематическая техническая диаграмма "напряжение-деформация" типа b в соответствии с DIN EN ISO 527-1 [3] с характерными значениями

Серия DMA GABO Eplexor®

Системы серии DMA GABO Eplexor® - это испытательные приборы, специально разработанные для динамико-механических измерений (сокращенно DMA) в диапазоне высоких нагрузок. Во время динамико-механических испытаний к образцу прикладывается синусоидальная сила при определенной температурной программе. Это приводит к синусоидальной деформации. Анализируя значения напряжения и деформации, а также своевременный фазовый сдвиг между ними, можно получить частотно- и температурно-зависимые характеристики вязкоупругих свойств, таких как модуль запаса и модуль потерь (E' и E"). На основе этого можно определить, например, стеклование полимера.

Как показано на рисунке 2a), статическая сила прикладывается к образцу в приборе DMA GABO Eplexor® с помощью верхнего привода. В нижней части прибора возбудитель колебаний создает динамическую нагрузку с частотой от 0,01 Гц до 100 Гц (опционально 0,0001 Гц и 200 Гц), а также усилие до 500 Н и амплитуду до 6 мм. Температурная камера позволяет проводить измерения при температуре от -160°C до 500°C, в зависимости от системы охлаждения. Измерения могут проводиться с помощью соответствующих держателей образцов в режиме сдвига, изгиба, растяжения или сжатия.

Однако благодаря отдельно применяемым статическим усилиям до 1,5 кН в настольном устройстве (рис. 2a) и до 4,0 кН в напольном устройстве, а также настраиваемым последовательностям измерений, системы DMA GABO Eplexor® также подходят для квазистатических испытаний, таких как одноосные испытания. В этом случае динамический блок остается деактивированным. Таким образом, материалы могут быть охарактеризованы за пределами их (вязко-) упругого поведения вплоть до точки разрушения. В зависимости от испытываемого материала и требований к усилию механические держатели образцов на растяжение могут быть от макс. 700 Н до макс. 5 кН (рис. 2b).

2) a) Настольная версия DMA GABO Eplexor®; b) Доступные держатели образцов для измерения в режиме растяжения

Программа испытаний "Универсальные испытания", предопределенная для квазистатических характеристик, позволяет проводить испытания на растяжение с определенным контролем увеличения напряжения или деформации в приближении к стандартам испытаний, таким как DIN EN ISO 6892-1 [2] или DIN EN ISO 527-1 [3]. В данном случае речь идет об изотермическом режиме испытаний, при котором в качестве критерия окончания может применяться ограничение по силе или деформации. selectМаксимальный ход в 60 мм начинается со скоростью до 150 мм/мин, а регистрация деформации образца основана на траверсном движении. В связи с этим следует отметить, что из-за определения деформации образца на основе движения траверсы испытание может проводиться только в соответствии со стандартами испытаний, которые предписывают использование тактильной или оптической измерительной системы

Испытание на одноосное растяжение в DMA GABO Eplexor®

На рисунке 3 представлена техническая диаграмма "напряжение-деформация" листового материала из вспененного ПВХ вместе с полученными значениями характеристик. Измерения проводились при комнатной температуре при скорости деформации 1 %/мин. Образец соответствует 5A-геометрии в соответствии с DIN EN ISO 527-2 [4] с шириной 4,0 мм, толщиной 2,8 мм и длиной параллельного измерения 20,0 мм, который был сначала отфрезерован, а затем отшлифован.

В зависимости от испытуемого материала, скорости деформации и температуры форма кривой технической диаграммы деформация-напряжение меняется. В соответствии с DIN EN ISO 527-1 [3], например, можно выделить четыре типа. Полученную кривую вспененного ПВХ-материала можно условно разделить на три области. Во-первых, это почти линейный участок 1, который расширяется примерно до 1,5 % деформации. В отличие от линейно упругих металлических материалов, пластики демонстрируют лишь очень ограниченный линейный диапазон, который быстро переходит в нелинейное поведение уже при малой деформации. В соответствии с DIN EN ISO 527-1 [3], оценка квазистатически измеренного модуля упругости при растяжении в диапазоне деформаций от 0,05% до 0,25% производится путем определения соответствующего секущего или с помощью регрессии. В случае исследуемого ПВХ-пенопласта модуль растяженияEt, рассчитанный методом регрессии, составляет 0,3 ГПа. Любые отклонения в модуле сохранения E' для динамико-механических измерений связаны с тем, что динамико-механические измерения selectively проводятся при определенной статической нагрузке или результирующей деформации и проводится различие между чисто упругими (E') и вязкими (E'') компонентами.

На втором этапе происходит растяжение пористого вспененного материала, начальное микроповреждение и необратимая пластическая деформация. Напряжение нелинейно растет с увеличением деформации. Максимальное значение, которого достигает материал, σmax, составляет 7,0 МПа. На участке 3 образец продолжает сжиматься и происходит локальное разрушение материала вплоть до разрушения. Это характеризуется удлинением при разрыве, εb, равным 20,3 %.

3) Диаграмма "напряжение-деформация" с полученными характеристиками вспененного ПВХ материала при комнатной температуре

Измерение материалов различных классов прочности

Благодаря возможности замены тензодатчиков приборов Eplexor®, а также масштабирования размеров образцов, можно характеризовать материалы различных классов прочности, как показано на рисунке 4. Помимо уже показанного вспененного ПВХ, представлены результаты для армированного стекловолокном полиамида (PA-GF) с 30% содержанием волокон и полиэтилена высокой плотности (PE-HD).

Наполнение пластмасс является типичной процедурой для улучшения механических свойств, но также используется для регулировки электро- и теплопроводности или модификации других свойств. Например, армированный стекловолокном полиамид с пределом прочности при растяжении σmax 204,3 МПа и усредненным модулем упругости при растяженииEt 11,4 ГПа во много раз прочнее или жестче вспененного ПВХ (σmax = 7 МПа иEt = 0,3 ГПа) и полиэтилена (σmax = 20,8 МПа иEt = 1,0 ГПа). Ход кривых напряжение-деформация характеризуется квазилинейным ростом напряжения с почти мгновенным разрушением при εb = 3,6 %, что можно охарактеризовать как достаточно хрупкое поведение. Благодаря стеклянным волокнам, которые сами по себе обладают высокой прочностью на растяжение (σmax > 2000 ГПа) и жесткостью (Et > 70 ГПа) [5], материал способен выдерживать высокие напряжения. Если хрупкие волокна разрушаются, происходит прямое разрушение менее прочной полиамидной матрицы.

Наряду с измерением сравнительно более жестких материалов можно также исследовать материалы с высоким удлинением при разрыве, адаптируя длину параллельного измерения - при необходимости, не соответствующую стандарту. Полиэтилен высокой плотности (PE-HD) - это термопластичный полимер, получаемый из мономера этилена. Низкое разветвление полимерных цепей приводит к более высокой плотности материала по сравнению с обычными видами ПЭ [6]. Учитывая максимальное смещение 60 мм, измерительная длина была сокращена до 10 мм для измерения материала. При εb = 266,5 % материал характеризуется высоким удлинением при разрыве по сравнению со вспененным ПВХ и PA-GF. Ход кривой также значительно отличается от кривых других полимерных материалов. Так, после достижения максимального напряжения σmax = 20,8 МПа - при удлинении около 8 % - возникает сравнительно длинная зона размягчения вплоть до точки разрушения.

4) Диаграмма "напряжение-деформация" различных полимеров с разной стабильностью при комнатной температуре

Испытания на растяжение при низких и повышенных температурах

selectПри проектировании деталей зависимость механических свойств от температуры имеет большое значение для выбора подходящего материала. Испытания на растяжение при низких и повышенных температурах дают информацию о том, как ведет себя материал в различных условиях эксплуатации. Например, необходимо убедиться, что конструктивный элемент автомобиля может выдерживать нагрузки, возникающие при его эксплуатации, как при низких температурах зимой, так и при высоких температурах летом без разрушения. Наряду с определением области применения, эти испытания также дают важную информацию для обработки - например, температурный диапазон, в котором листовой материал становится мягким и лучше всего поддается горячей штамповке. В этом случае данные служат для создания окна обработки.

Все приборы серии DMA GABO Eplexor® могут быть оснащены температурной камерой и позволяют проводить измерения в диапазоне от -160°C до 500°C - в зависимости от системы охлаждения. Клиенты, которые обычно проводят динамико-механические измерения с помощью DMA GABO Eplexor®, также могут определить характеристики своих материалов с помощью температурно-зависимых испытаний на растяжение и таким образом узнать о своих материалах гораздо больше, чем с помощью classical DMA измерений.

На рисунке 5 показано температурно-зависимое поведение материала из вспененного ПВХ при испытаниях на растяжение. Как видно, температура существенно влияет как на механические свойства, так и на характеристики кривой "напряжение-деформация". При низких температурах -100°C материал демонстрирует хрупкое разрушение. Образец ведет себя почти линейно-упруго и разрушается непосредственно при деформации менее 1 % после достижения напряжения около 6 МПа. При повышении температуры до 26°C, что соответствует комнатной температуре, наклон линейной упругой области уменьшается, как и модуль упругости при растяжении. Кроме того, появляется отчетливая нелинейная пластическая область с последующим разрушением. Дальнейшее повышение температуры до 40°C приводит к снижению модуля упругости при растяжении (здесь не показано) и уменьшению максимально достижимого напряжения. Удлинение при разрыве увеличивается незначительно. В начальной области стеклования при 60°C (температура наступления E' по данным измерения ДМА: 61,3°C) удлинение при разрыве почти удваивается (εb = 37%), а прочность (σmax = 3,5 МПа) снижается вдвое по сравнению с комнатной температурой (εb = 20,3%; σmax = 7,0 МПа).

5) Испытания на растяжение вспененного материала из ПВХ

При температуре 80°C - после стеклования - материал переходит в так называемое энтропийно-упругое состояние. Полимерные цепи теперь могут свободно перемещаться друг относительно друга, и материал становится мягким. При испытании на растяжение напряжение снижается до уровня менее 0,3 МПа, и материал можно растягивать - в рамках условий измерения - без возникновения трещин.

Резюме

Приборы DMA GABO Eplexor® специально разработаны для измерения динамико-механических свойств. Благодаря возможности приложения статических усилий до 4 кН, а также высокой гибкости в определении программ, они также могут использоваться в качестве приборов для квазистатических испытаний на растяжение. Это позволяет пользователю определять характеристики своих материалов далеко за пределами линейного вязкоупругого диапазона. Начиная с анализа характеристик затвердевания и размягчения, можно получить информацию о поведении шейки и разрушения. Важной функциональностью DMA GABO Eplexor® в этом контексте является высокоточный контроль температуры, регулируемый с помощью температурной камеры. Пользователь может определить, как ведут себя материалы под высокой нагрузкой как в низкотемпературном диапазоне от -160°C, так и при температурах до 500°C, получая важную информацию о сравнении материалов, процедурах обработки и дальнейшем использовании детали.

Literature

  1. [1]
    E. Roos, K. Maile: Werkstoffkunde für Ingenieure: Grundlagen, Anwendung, Prüfung. Berlin, Heidelberg: Springer-Verlag 2017, 6. Auflage
  2. [2]
    DIN EN ISO 6892-1:2020-06: Metallische Werkstoffe - Zugversuch - Teil 1: Prüfverfahren bei Raumtemperatur. Berlin: Beuth-Verlag 2020
  3. [3]
    DIN EN ISO 527-1:2019-12: Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 1: Allgemeine Grundsätze. Berlin: Beuth-Verlag 2019
  4. [4]
    DIN EN ISO 527-2:2012-06: Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 2: Prüfbedingungen für Form- und Extrusionsmassen. Berlin: Beuth-Verlag 2012
  5. [5]
    F. Henning, E. Moeller: Handbuch Leichtbau -Methoden, Werkstoffe, Fertigung. München: Hanser-Verlag 2020, 2. Auflage
  6. [6]
    Г. Кайзер, С. Шмёльцер, К. Штрассер, С. Поланд, С. Туран: Справочник DSC. Selb: NETZSCH-Gerätebau GmbH 2015, 2. Edition