Введение
Вискозиметрия определяет вязкость материала при сдвиге. В этом типе испытаний образец помещается между двумя пластинами. Верхняя пластина вращается с определенной скоростью сдвига (или напряжением сдвига), см. рис. 1. Скорость сдвига определяется с помощью угловой скорости V верхней пластины, а также расстояния h между обеими пластинами. Напряжение сдвига, необходимое для создания этой скорости сдвига, рассчитывается с помощью приложенного крутящего момента F.
Такое измерение может быть выполнено как с контролем скорости сдвига, как описано выше, так и с контролем напряжения сдвига.
В этом случае прикладывается напряжение сдвига и определяется скорость сдвига.
Независимо от режима управления, определение сдвиговой вязкости возможно по следующей формуле:
Диапазон скоростей сдвига при таком измерении ограничен. Если центробежная сила (стремящаяся сдвинуть материал наружу) превышает нормальную силу (толкающую верхнюю геометрическую часть вверх), образец может быть выброшен из измерительного зазора. В этом случае полученную кривую вязкости следует оценивать с большой осторожностью. Кривая напряжения сдвига является одним из показателей, показывающих ее достоверность. Поскольку оно всегда должно возрастать с увеличением скорости сдвига, снижение напряжения сдвига указывает на границу диапазона измерений.
На рисунке 2 показан пример такого поведения. Здесь расплав полимера (ПЭЭК) измерялся при вращении от 0,1 до 100 с-1. Снижение напряжения сдвига с 50 с-1 указывает на выброс образца (также известный как разрушение образца), поскольку в этот момент напряжение сдвига начинает падать. Поэтому значения вязкости выше этой скорости сдвига не являются достоверными и репрезентативными для образца.
Как получить сдвиговую вязкость при более высоких скоростях сдвига?
Простой способ получить результаты при скоростях сдвига выше 50 с-1 (в ротационном реометре) - использовать правило Кокса-Мерца. Согласно этому эмпирическому соотношению, для большинства ненаполненных полимерных расплавов вязкость при сдвиге η может быть предсказана по комплексной вязкости η*. Альтернативное решение для измерения поведения потока при более быстрых условиях обработки или более высоких скоростях сдвига может быть достигнуто с помощью капиллярного реометра высокого давления.
Что такое комплексная вязкость?
Комплексная вязкость определяется путем измерения колебаний. В этом тесте верхняя геометрия больше не вращается, а колеблется с заданной частотой (рис. 3).
Разница (запаздывание/фаза δ) между входным и выходным синусоидальным сигналом определяет свойства материала образца (рис. 4). Эти измерения проводятся при амплитудах, small достаточных для того, чтобы не разрушить структуру образца, так что приложенная деформация и результирующее напряжение пропорциональны, а частота отклика равна частоте входного сигнала.
С помощью этого типа испытаний количественно определяются вязкоупругие свойства материала, например, его жесткость1, выражаемая так называемым комплексным модулем G*. Комплексная вязкость, η*, представляет собой:
Комплексная вязкость и вязкость сдвига: Правило Кокса-Мерца
Правило Кокса-Мерца можно обобщить следующим соотношением:
На словах это означает, что результат сдвиговой вязкости в зависимости от скорости сдвига (полученный вращением) эквивалентен результату комплексной вязкости в зависимости от угловой частоты (полученному колебанием). Таким образом, можно получить значение сдвиговой вязкости для скоростей сдвига, превышающих предел измерения при вращении, который для примера, представленного в данной статье, составляет 50 с-1.
На рисунке 5 показаны результаты измерений вращения и колебаний образца PEEK, построенные в зависимости от скорости сдвига и угловой частоты в одном масштабе. Обычно такие кривые отображаются только как функция скорости сдвига с замечанием о правиле Кокса-Мерца. Результаты, представленные на рисунке 5, показывают, что в диапазоне низких скоростей сдвига комплексная вязкость и вязкость сдвига находятся в хорошем соответствии. При более высоких скоростях сдвига более точное значение вязкости сдвига получается при использовании правила Кокса-Мерца для комплексной вязкости (оранжевая линия). Более выраженное снижение сдвиговой вязкости (синяя линия) связано с разрушением образца, как объяснялось выше.
Заключение
Представленный пример демонстрирует хорошее соответствие между вязкостью при сдвиге и комплексной вязкостью в диапазоне низких скоростей сдвига. Как только материал начинает вытекать из зазора во время вращения, вязкость больше не может быть определена с помощью этого типа измерений. Однако правило Кокса-Мерца позволяет определять значения сдвиговой вязкости с помощью осцилляционного измерения.