Introdução
Uma medição de viscosidade determina a viscosidade de cisalhamento de um material. Nesse tipo de teste, uma amostra é colocada entre duas placas. A placa superior gira com uma taxa de cisalhamento definida (ou EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento), veja a Figura 1. A taxa de cisalhamento é determinada usando a velocidade angular V da placa superior, bem como a distância h entre as duas placas. A EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento necessária para induzir essa taxa de cisalhamento é calculada usando o torque aplicado, F.
Essa medição pode ser realizada com controle da taxa de cisalhamento, conforme explicado acima, ou com controle da EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento.
Nesse caso, a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento é aplicada e a taxa de cisalhamento é determinada.
Independentemente do modo de controle, a determinação da viscosidade de cisalhamento é possível com a seguinte fórmula:
O intervalo da taxa de cisalhamento dessa medição é limitado. Se a força centrífuga (que tende a mover o material para fora) exceder a força normal (que empurra a geometria superior para cima), a amostra poderá ser ejetada para fora do espaço de medição. Nesse caso, a curva de viscosidade resultante deve ser avaliada com muito cuidado. A curva de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento é um dos indicadores que mostram sua validade. Como ela deve sempre aumentar com o aumento das taxas de cisalhamento, uma diminuição na tensão de cisalhamento indica o limite da faixa de medição.
A Figura 2 mostra um exemplo desse comportamento. Aqui, um polímero fundido (PEEK) foi medido em rotação entre 0,1 e 100 s-1. A diminuição da tensão de cisalhamento a partir de 50 s-1 indica a ejeção da amostra (também conhecida como fratura da amostra) porque a tensão de cisalhamento começa a cair nesse ponto. Portanto, os valores de viscosidade acima dessa taxa de cisalhamento não são válidos e representativos da amostra.
Como obter a viscosidade de cisalhamento em taxas de cisalhamento mais altas?
Uma maneira fácil de obter resultados em taxas de cisalhamento superiores a 50 s-1 (em um reômetro rotacional) é usar a regra de Cox-Merz. Essa relação empírica estipula que, para a maioria dos polímeros fundidos não preenchidos, a viscosidade de cisalhamento η pode ser prevista pela viscosidade complexa η*. Uma solução alternativa para medir o comportamento do fluxo em condições de processamento mais rápidas ou taxas de cisalhamento mais altas pode ser obtida com o uso de um reômetro capilar de alta pressão.
O que é viscosidade complexa?
A viscosidade complexa é obtida por meio de uma medição de oscilação. Nesse teste, a geometria superior não gira mais, mas oscila em uma frequência especificada (figura 3).
A diferença (defasagem/fase δ) no sinal senoidal de entrada e saída define as propriedades do material da amostra (Figura 4). Essas medições são realizadas para amplitudes que são small suficientes para não destruir a estrutura da amostra, de modo que a deformação aplicada e a tensão resultante sejam proporcionais e a frequência da resposta seja igual à da frequência de entrada.
Por meio desse tipo de teste, as propriedades viscoelásticas do material são quantificadas, por exemplo, sua rigidez1 dada pelo chamado Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo, G*. A viscosidade complexa, η*, é:
Viscosidade complexa e viscosidade de cisalhamento: A regra de Cox-Merz
A regra de Cox-Merz pode ser resumida pela seguinte relação:
Em outras palavras, isso significa que o resultado da viscosidade de cisalhamento como uma função da taxa de cisalhamento (obtida por rotação) é equivalente ao resultado da viscosidade complexa como uma função da frequência angular (obtida por oscilação). Portanto, é possível obter a viscosidade de cisalhamento para taxas de cisalhamento mais altas do que o limite de uma medição rotacional, que foi de 50 s-1 para o exemplo apresentado neste artigo.
A Figura 5 mostra os resultados das medições de rotação e oscilação para a amostra de PEEK plotada como uma função da taxa de cisalhamento e da frequência angular na mesma escala. É comum que essas curvas sejam exibidas apenas como uma função da taxa de cisalhamento com uma observação da regra de Cox-Merz. Os resultados apresentados na Figura 5 indicam que, na faixa de taxa de cisalhamento mais baixa, a viscosidade complexa e a viscosidade de cisalhamento estão de acordo. Em taxas de cisalhamento mais altas, um valor mais preciso da viscosidade de cisalhamento é obtido usando a regra de Cox-Merz na viscosidade complexa (linha laranja). A diminuição mais acentuada da viscosidade de cisalhamento (linha azul) deve-se à fratura da amostra, conforme explicado acima.
Conclusão
O exemplo exibido mostra uma boa concordância entre a viscosidade de cisalhamento e a viscosidade complexa na faixa de baixa taxa de cisalhamento. Assim que o material começa a fluir para fora da fenda durante a rotação, a viscosidade não pode mais ser determinada por esse tipo de medição. A regra de Cox-Merz, no entanto, permite que os valores de viscosidade de cisalhamento sejam determinados usando uma medição de oscilação.