Inledning
En viskometrisk mätning fastställer ett materials skjuvviskositet. I denna typ av test placeras ett prov mellan två plattor. Den övre plattan roterar med en definierad skjuvhastighet (eller skjuvspänning), se figur 1. Skjuvhastigheten bestäms med hjälp av vinkelhastigheten V för den övre plattan samt avståndet h mellan de båda plattorna. Den skjuvspänning som krävs för att framkalla denna skjuvhastighet beräknas med hjälp av det pålagda vridmomentet, F.
En sådan mätning kan utföras som kontrollerad skjuvhastighet, som förklarats ovan, eller som kontrollerad skjuvspänning.
I detta fall appliceras skjuvspänningen och skjuvhastigheten bestäms.
Oberoende av styrsättet är det möjligt att bestämma skjuvviskositeten med följande formel:
Skjuvhastighetsintervallet för en sådan mätning är begränsat. Om centrifugalkraften (som tenderar att flytta materialet utåt) överstiger normalkraften (som pressar den övre geometrin uppåt) kan provet slungas ut ur mätspalten. I så fall bör den resulterande viskositetskurvan utvärderas med stor försiktighet. Skjuvspänningskurvan är en av de indikatorer som visar dess giltighet. Eftersom den alltid bör öka med ökande skjuvhastigheter, indikerar en minskning av skjuvspänningen gränsen för mätområdet.
Figur 2 visar ett exempel på detta beteende. Här mättes en polymersmälta (PEEK) i rotation mellan 0,1 och 100 s-1. Minskningen av skjuvspänningen från 50 s-1 indikerar att provet kastas ut (även kallat provfraktur) eftersom skjuvspänningen börjar sjunka vid denna punkt. Därför är viskositetsvärdena över denna skjuvhastighet inte giltiga och representativa för provet.
Hur erhåller man skjuvviskositet vid högre skjuvhastigheter?
Ett enkelt sätt att få fram resultat vid skjuvhastigheter högre än 50 s-1 (i en rotationsreometer) är att använda Cox-Merz-regeln. Detta empiriska samband innebär att för de flesta ofyllda polymersmältor kan skjuvviskositeten η förutsägas med hjälp av den komplexa viskositeten η*. En alternativ lösning för att mäta flödesbeteendet vid snabbare bearbetningsförhållanden eller högre skjuvhastigheter kan uppnås med hjälp av en högtryckskapillärreometer.
Vad är komplex viskositet?
Den komplexa viskositeten erhålls genom en oscillationsmätning. I detta test roterar inte den övre geometrin längre, utan oscillerar med en specificerad frekvens (figur 3).
Skillnaden (fördröjning/fas δ) i den sinusformade ingångs- och utgångssignalen definierar provets materialegenskaper (figur 4). Dessa mätningar utförs med amplituder som är small tillräckligt stora för att inte förstöra provets struktur, så att den pålagda töjningen och den resulterande spänningen är proportionella och svarsfrekvensen är lika med ingångsfrekvensen.
Genom denna typ av test kvantifieras materialets viskoelastiska egenskaper, t.ex. dess styvhet1 som ges av den s.k. komplexa modulen, G*. Den komplexa viskositeten, η*, är:
Komplex viskositet och skjuvviskositet: Cox-Merz-regeln
Cox-Merz-regeln kan sammanfattas med följande relation:
Uttryckt i ord betyder detta att resultatet för skjuvviskositeten som en funktion av skjuvhastigheten (erhållen genom rotation) är likvärdigt med resultatet för den komplexa viskositeten som en funktion av vinkelfrekvensen (erhållen genom oscillation). Därför är det möjligt att få fram skjuvviskositeten för skjuvhastigheter som är högre än gränsen för en rotationsmätning, vilket var 50 s-1 för det exempel som presenteras i denna artikel.
I figur 5 visas resultaten av både rotations- och oscillationsmätningarna för PEEK-provet som en funktion av skjuvhastigheten och vinkelfrekvensen på samma skala. Det är vanligt att sådana kurvor endast visas som en funktion av skjuvhastigheten med en anmärkning till Cox-Merz-regeln. Resultaten i figur 5 visar att den komplexa viskositeten och skjuvviskositeten stämmer väl överens i det lägre skjuvhastighetsintervallet. Vid högre skjuvhastigheter erhålls ett mer exakt värde på skjuvviskositeten med hjälp av Cox-Merz-regeln på den komplexa viskositeten (orange linje). Den mer uttalade minskningen av skjuvviskositeten (blå linje) beror på provfrakturer, enligt förklaringen ovan.
Slutsats
Det visade exemplet visar en god överensstämmelse mellan skjuvviskositeten och den komplexa viskositeten i området med låg skjuvhastighet. Så snart materialet börjar rinna ut ur spalten under rotationen kan viskositeten inte längre bestämmas med denna typ av mätning. Cox-Merz-regeln gör det dock möjligt att fastställa värden för skjuvviskositet med hjälp av en oscillationsmätning.