Inledning
Termisk analys är av avgörande betydelse för livsmedels- och dryckesindustrin när det gäller receptutveckling, optimering av tillverkningsprocesser, kvalitetskontroll, undersökning av lagringsförhållanden och fastställande av produktens hållbarhetstid. Den grundläggande industriella osttillverkningsprocessen innebär att pastöriserad mjölk tillsätts enzymet löpe för att åstadkomma koagulering. Ostmassan separeras sedan från vasslen, mals och bearbetas till en viss form innan den mognar (om mognad krävs). Ost har en mycket unik struktur där fettkulor hålls i suspension av miceller bildade av proteinet kasein (det huvudsakliga proteinet i mjölk). Ur ett formuleringsperspektiv leder tillsats av olika polymerer till olika sensoriska upplevelser och egenskaper; ett exempel på detta är tillsats av hyaluronsyra i pizzost [1].
I denna studie ville vi undersöka hur en enkel lagringsåtgärd, såsom frysning, påverkar egenskaperna hos olika ostsorter. Kylförvaring och frysning är båda avgörande processer för ostproduktion och distribution, liksom för hur ost förvaras i hemmet. Dessutom ville vi undersöka om vi kunde mäta töjningsegenskaperna hos smält ost för att bedöma dess prestanda i rätter som pizza och grillad ost.
Dynamisk mekanisk analys (DMA) används främst för att analysera de viskoelastiska egenskaperna hos polymera material, men används även för att mäta metaller och keramik eller för att simulera specifika mekaniska förhållanden. NETZSCH s DMA 303 Eplexor® är en mångsidig bordsmodell som kan mäta inom ett temperaturintervall från -170 °C till 800 °C (-274 °F till 1 472 °F) och applicera en kraft från 1 mN till 50 N, och som arbetar vid frekvenser mellan 0,001 och 150 Hz. I detta exempel användes den för att mäta de mekaniska egenskaperna hos vit cheddar och parmesan före och efter en frys-tö-cykel.
Att mäta hur lagringsförhållanden och temperatur påverkar de mekaniska egenskaperna hos den fasta osten är dock bara halva sanningen när det gäller hur vi upplever produkten. Även töjningsegenskaperna hos smält vit cheddar mättes för att fastställa dess egenskaper i matlagningssammanhang, till exempel i grillad ost eller fondue.
NETZSCH har en unik position inom reologin genom att erbjuda både konventionella rotations-/oscillationsreometrar och kapillärreometrar med hög kraft: Tillsammans täcker dessa instrument ett intervall på mer än sex storleksordningar i skjuvhastigheter. Genom att använda en konfiguration med dubbelcylinder och ett munstycke med nollängd kan skjuv- och töjningsviskositeterna bestämmas samtidigt som en funktion av skjuvhastigheten. I detta fall mättes de korrigerade töjningsegenskaperna hos smält vit cheddar som en funktion av skjuvhastigheten.
DMA-tester för att fastställa hur frysning påverkar ostens egenskaper
Kolonner av vit cheddar och parmesan testades i kompressionsläge, vilket visas i figur 1, för att bestämma deras mekaniska egenskaper som en funktion av temperaturen. DMA användes för att bestämma lagringsmodulen (E’) hos ostproverna, vilken beskriver ett materials förmåga att lagra energi, förlustmodulen (E”), vilken beskriver ett materials förmåga att avleda energi (vanligtvis genom värme som alstras av inre friktion), samt dämpningsfaktorn (tan δ), som är förhållandet mellan förlustmodulen och lagringsmodulen och beskriver ett materials förmåga att deformeras elastiskt eller visköst under en pålagd kraft. Slutligen är den komplexa modulen (betecknad |E|, matematiskt sett kvadratroten av summan av E’ och E”) ett enkelt sätt att jämföra den totala styvheten mellan proverna som en funktion av temperaturen.
I denna studie mättes ett prov av antingen vit cheddar eller parmesan från 20 till antingen 55 eller 65 °C (beroende på Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt) efter att endast ha förvarats i kylskåp vid 4 °C. För att förstå effekten av en frys-tina-cykel förvarades prover av vit cheddar och parmesan vid -20 °C över natten innan de tinades upp och analyserades med samma temperaturprogram. Resultatet av en frys-tina-cykel på egenskaperna hos vit cheddar visas i figur 2 och för parmesan i figur 3.
Av figurerna 2 och 3 framgår en tydlig skillnad mellan ostarna (efter att endast ha förvarats i kylskåp), Parmesan har betydligt högre modulvärden jämfört med den vita cheddarn (E’ på 3,02 mot 0,39 MPa vid 25 °C), vilket är förväntat eftersom parmesan klassificeras som en hårdost. Båda ostarna uppvisade också högre modulvärden och dämpningsfaktorer efter en frys-tina-cykel (Parmesanens E’ ökade från 3,02 till 3,87 och den vita cheddarens från 0,39 till 0,60 MPa vid 25 °C), vilket tyder på att lagringsförhållandena påverkar materialet och gör det betydligt styvare.
Tabell 1 sammanfattar resultaten för varje prov vid en vald temperatur på 25 °C. Det är viktigt att förstå samspelet mellan E’ och E” för att kunna förstå hur osten upplevs vid tuggning, det vill säga om den står emot eller lätt ger efter för den kraft som tänderna utövar [2].
Tabell 1: Sammanfattning av E', E'' och tan δ för vit cheddar och parmesan vid 25 °C
| Variabel | Ofryst | Fryst och upptinat | Ökning efter frysning |
|---|---|---|---|
Vit cheddar | |||
| E' (MPa) | 0,39 | 0,60 | 1,54 |
| E'' (MPa) | 0,13 | 0,22 | 1,69 |
| tan δ | 0,36 | 0,37 | 1,12 |
Parmesan | |||
| E' (MPa) | 3,03 | 3,87 | 1,28 |
| E'' (MPa) | 1,10 | 1,50 | 1,36 |
| tan δ | 0,36 | 0,39 | 1,08 |
Det är intressant att notera att effekten av den ökade styvheten efter frysning är mer uttalad vid rumstemperatur, men minskar avsevärt när proverna värms upp (figurerna 2c och 3c).
Slutligen är det viktigt att notera att DMA 303- Eplexor® et kan nå kryogena temperaturer, och därför kunde frys-tö-cykeln genomföras direkt i instrumentet. Det visade sig dock att ostkolumnerna blev så styva att det krävdes mer kraft för dynamisk deformation än vad instrumentet kunde tillhandahålla. För att studera dessa material under frysning krävs ett instrument med högre kraft, såsom DMA 503 Eplexor®.
Kapillärreometri, extrudering och dragprovning
Kapillärreometrarna i serierna NETZSCH, Rosand RH2000 och RH7/10 används vanligtvis för att undersöka viskositeten hos polymerer i smält tillstånd. Här försökte vi mäta viskositeten hos en smältande ost, till exempel vit cheddar (parmesan smälter inte särskilt bra), som en funktion av skjuvhastigheten. Provet mättes vid 65 °C eftersom detta är en vanlig temperatur för fondue, ett tillfälle då ostens sträckbarhet verkligen spelar roll.
Förutom grundläggande viskositetsmätningar kan Rosand-instrumenten även använda olika tillbehör och matematiska modeller för att bestämma ytterligare egenskaper, såsom avdragningskraft, svällning i munstycket och sträckningsviskositet. Med Rosands konstruktion med dubbla hålrum kan en lång munstycke och ett öppningsmunstycke användas för att samtidigt mäta ett prov och beräkna skjuv- och sträckviskositeten med hjälp av Cogswell-modellen. Ur praktisk synvinkel visar detta hur mycket smältan kan sträckas ut vid en given skjuvhastighet, det vill säga hur mycket den smälta osten sträcks ut när en pizzabit dras bort med en given hastighet. Skjuv- och sträckegenskaperna hos den vita cheddarn visas i figur 4. Den vita cheddarn uppvisade en egenskap som är vanlig hos polymerer, nämligen att den var skjuvförtunnande; provets viskositet minskade med ökande skjuvhastighet.
För newtonska material är det välkänt att materialets sträckviskositet är tre gånger högre än skjuvviskositeten. För polymersmältor är förhållandet mellan sträckviskositet och skjuvviskositet betydligt högre och kan sträcka sig upp till flera storleksordningar. Här konstaterades att den vita cheddarn hade en mycket hög sträckviskositet, flera tusen gånger högre än skjuvviskositeten. Ur praktisk synvinkel tyder detta på att den vita cheddarn förblir mycket viskös (tänk honung jämfört med vatten) när den utsätts för skjuvning och därför är mindre benägen att brytas av. Ju snabbare cheddarn utsätts för skjuvning, desto lägre blir sträckviskositeten. När man optimerar oststrängen är det därför viktigt att hålla en tillräckligt hög temperatur och dra långsamt för att maximera den sträcka som cheddarn kan sträckas ut.
Sammanfattning
Termisk analys är avgörande inom livsmedels- och dryckesindustrin för att underlätta allt från receptutveckling till fastställande av hållbarhetstid. Här har vi visat hur olika instrument från NETZSCH kan användas, inte bara för att förstå hur lagringstemperaturen påverkar egenskaperna hos vit cheddar och parmesan, utan också för att mäta egenskaper i smält tillstånd, såsom töjningsgraden hos vit cheddar. Med hjälp av DMA 303 Eplexor®®jämfördes de mekaniska egenskaperna hos vit cheddar och parmesan över ett temperaturintervall. Dessutom visades att effekten av en frys-tina-cykel på båda ostsorterna ledde till en signifikant ökning av deras modul, vilket är en viktig faktor att beakta vid transport och hantering av produkten. Rosand RH2000 användes för att modellera smältegenskaperna hos vit cheddar, särskilt töjningsegenskaperna. Ur användarens perspektiv är detta i huvudsak en modell för tillagning och den efterföljande ”sträckbarheten” hos osten, en avgörande variabel för marknadsföring och prestanda.