Wprowadzenie
Analiza termiczna ma kluczowe znaczenie dla przemysłu spożywczego i napojowego w zakresie opracowywania receptur, optymalizacji procesów produkcyjnych, kontroli jakości, badania warunków przechowywania oraz określania okresu przydatności produktów do spożycia. Podstawowy przemysłowy proces produkcji sera polega na dodaniu do pasteryzowanego mleka enzymu podpuszczki w celu wywołania koagulacji. Następnie skrzep oddziela się od serwatki, rozdrabnia i nadaje mu określoną formę przed dojrzewaniem (jeśli jest ono wymagane). Ser ma bardzo unikalną strukturę, w której kropelki tłuszczu są zawieszone w micelach utworzonych z białka kazeiny (głównego białka mleka). Z punktu widzenia receptury dodanie różnych polimerów skutkuje odmiennymi wrażeniami sensorycznymi i właściwościami; przykładem jest dodanie kwasu hialuronowego do sera do pizzy [1].
W niniejszym badaniu postanowiliśmy zbadać, w jaki sposób prosta czynnik związany z przechowywaniem, taki jak zamrażanie, wpływa na właściwości różnych rodzajów sera. Przechowywanie w niskiej temperaturze i zamrażanie to procesy o kluczowym znaczeniu zarówno dla produkcji i dystrybucji sera, jak i dla sposobu jego przechowywania w warunkach domowych. Ponadto chcieliśmy zbadać, czy uda nam się zmierzyć właściwości rozciągliwości sera roztopionego, aby ocenić jego zachowanie w potrawach takich jak pizza i kanapki z grillowanym serem.
Analiza dynamiczno-mechaniczna (DMA) jest stosowana przede wszystkim do analizy właściwości lepkosprężystych materiałów polimerowych, ale wykorzystuje się ją również do pomiarów metali, ceramiki lub symulacji określonych warunków mechanicznych. NETZSCH DMA 303 Eplexor® to wszechstronne urządzenie stołowe, zdolne do pomiarów w zakresie temperatur od -170°C do 800°C (-274°F do 1472°F), przy zastosowaniu siły od 1 mN do 50 N, oraz pracujące z częstotliwościami od 0,001 do 150 Hz. W tym przykładzie urządzenie wykorzystano do pomiaru właściwości mechanicznych białego cheddaru i parmezanu przed i po cyklu zamrażania i rozmrażania.
Jednak pomiar wpływu warunków przechowywania i temperatury na właściwości mechaniczne twardego sera to tylko połowa historii dotyczącej tego, jak czerpiemy przyjemność z tego produktu. Zmierzone zostały również właściwości rozciągania roztopionego białego cheddaru, aby określić jego zachowanie w sytuacjach kulinarnych, takich jak grillowany ser lub fondue.
NETZSCH zajmuje wyjątkową pozycję w dziedzinie reologii, oferując zarówno konwencjonalne reometry rotacyjne/oscylacyjne, jak i reometry kapilarne o dużej sile: łącznie urządzenia te pokrywają zakres szybkości ścinania wynoszący ponad sześć rzędów wielkości. Dzięki zastosowaniu konfiguracji z podwójnym cylindrem i dyszą o zerowej długości można jednocześnie określać lepkość ścinającą i lepkość odkształceniową w funkcji szybkości ścinania. W tym przypadku zmierzono skorygowane właściwości odkształceniowe roztopionego białego cheddaru w funkcji szybkości ścinania.
Badania metodą DMA mające na celu określenie wpływu zamrażania na właściwości sera
W celu określenia właściwości mechanicznych białego cheddaru i parmezanu w zależności od temperatury przeprowadzono badania w trybie ściskania, co przedstawiono na rysunku 1. W celu określenia modułu sprężystości (E’) próbek sera, który opisuje zdolność materiału do magazynowania energii, modułu strat (E”), który opisuje zdolność materiału do rozpraszania energii (zazwyczaj poprzez ciepło wytwarzane przez tarcie wewnętrzne), oraz współczynnik tłumienia (tan δ), który jest stosunkiem modułu strat do modułu sprężystości i opisuje zdolność materiału do odkształcania się sprężysto lub lepko pod wpływem przyłożonej siły. Wreszcie Moduł zespolonyZłożony moduł składa się z dwóch składników, modułu sprężystości i modułu stratności. Moduł magazynowania (lub moduł Younga) opisuje sztywność, a moduł stratności opisuje tłumienie (lub lepkosprężystość) odpowiedniej próbki przy użyciu metody dynamicznej analizy mechanicznej (DMA). moduł zespolony (oznaczany jako |E|, matematycznie jako pierwiastek z sumy kwadratów E’ i E”) stanowi prosty sposób porównania ogólnej sztywności próbek w funkcji temperatury.
W niniejszym badaniu próbki białego cheddaru lub parmezanu poddano pomiarom w zakresie temperatur od 20 do 55 lub 65°C (w zależności od temperatury topnienia) po przechowywaniu wyłącznie w lodówce w temperaturze 4°C. Aby zrozumieć wpływ cyklu zamrażania i rozmrażania, próbki białego cheddaru i parmezanu przechowywano przez noc w temperaturze -20°C, a następnie rozmrożono i poddano analizie przy zastosowaniu tego samego programu temperaturowego. Wpływ cyklu zamrażania i rozmrażania na właściwości białego cheddaru przedstawiono na rysunku 2, a na parmezanu – na rysunku 3.
Z rysunków 2 i 3 wynika wyraźna różnica między serami (po samym przechowywaniu w lodówce): parmezan wykazuje znacznie wyższe wartości modułu sprężystości w porównaniu z białym cheddarem (E’ wynoszące 3,02 w porównaniu z 0,39 MPa w temperaturze 25°C), co jest zgodne z oczekiwaniami, ponieważ parmezan zaliczany jest do serów twardych. Oba sery wykazały również wyższe wartości modułu sprężystości i współczynników tłumienia po cyklu zamrażania i rozmrażania (Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości parmezanu wzrósł z 3,02 do 3,87, a białego cheddaru z 0,39 do 0,60 MPa w temperaturze 25°C), co sugeruje, że warunki przechowywania wpływają na właściwości materiału i powodują jego znaczne usztywnienie.
W tabeli 1 podsumowano wyniki dla każdej próbki w wybranej temperaturze 25°C. Zrozumienie wzajemnego oddziaływania parametrów E’ i E” ma kluczowe znaczenie dla zrozumienia, jak ser będzie postrzegany podczas żucia – czy będzie stawiał opór, czy też łatwo ulegnie sile wywieranej przez zęby [2].
Tabela 1: Podsumowanie wartości E', E'' i tan δ dla białego cheddaru i parmezanu w temperaturze 25°C
| Zmienna | Niezamrożone | Zamrożone i rozmrożone | Wzrost po zamrożeniu |
|---|---|---|---|
Biały cheddar | |||
| E' (MPa) | 0,39 | 0,60 | 1,54 |
| E'' (MPa) | 0,13 | 0,22 | 1,69 |
| tan δ | 0,36 | 0,37 | 1,12 |
Parmesan | |||
| E' (MPa) | 3,03 | 3,87 | 1,28 |
| E'' (MPa) | 1,10 | 1,50 | 1,36 |
| tan δ | 0,36 | 0,39 | 1,08 |
Warto zauważyć, że efekt zwiększonej sztywności po zamrożeniu jest bardziej wyraźny w temperaturze pokojowej, ale znacznie słabnie w miarę ogrzewania próbek (rysunki 2c i 3c).
Na koniec należy podkreślić, że urządzenie DMA 303 Eplexor® jest w stanie osiągać temperatury kriogeniczne, dzięki czemu cykl zamrażania i rozmrażania można przeprowadzić bezpośrednio w samym urządzeniu. Stwierdzono jednak, że kolumny sera stały się tak sztywne, że do ich dynamicznego odkształcania potrzebna była siła większa niż ta, jaką mogło zapewnić urządzenie. Do badania tych materiałów podczas zamrażania wymagane jest urządzenie o większej sile, takie jak DMA 503 Eplexor®.
Reometria kapilarna, wytłaczanie i badania rozciągania
Reometry kapilarne serii NETZSCH, Rosand RH2000 oraz RH7/10 są zazwyczaj wykorzystywane do badania lepkości polimerów w stanie stopionym. W niniejszym badaniu postanowiliśmy zmierzyć lepkość topiącego się sera, takiego jak biały cheddar (parmezan nie topi się zbyt dobrze), w funkcji szybkości ścinania. Pomiar próbki przeprowadzono w temperaturze 65°C, ponieważ jest to typowa temperatura stosowana przy przygotowywaniu fondue – dania, w którym właściwości rozciągliwości sera mają kluczowe znaczenie.
Oprócz podstawowych pomiarów lepkości urządzenia firmy Rosand umożliwiają również wykorzystanie różnych akcesoriów i modeli matematycznych do określania dodatkowych właściwości, takich jak siła odciągania, pęcznienie w matrycy oraz lepkość rozciągania. Dzięki konstrukcji z podwójnym otworem firmy Rosand można zastosować długą matrycę oraz matrycę z otworem, aby jednocześnie mierzyć próbkę i obliczać lepkość ścinającą oraz rozciąganą przy użyciu modelu Cogswella. Z praktycznego punktu widzenia pokazuje to, o ile stopiony ser może się rozciągać przy danej szybkości ścinania, czyli o ile rozciągnie się on, gdy plasterek pizzy będzie odrywany z określoną prędkością. Właściwości ścinające i rozciągliwe białego cheddaru przedstawiono na rysunku 4. Biały cheddar wykazywał typową dla polimerów właściwość, jaką jest Rozrzedzanie ścinająceNajczęstszym rodzajem zachowania nienewtonowskiego jest rozrzedzanie ścinaniem lub przepływ pseudoplastyczny, w którym lepkość płynu zmniejsza się wraz ze wzrostem ścinania.rozrzedzanie ścinające; lepkość próbki malała wraz ze wzrostem szybkości ścinania.
W przypadku materiałów newtonowskich powszechnie uznaje się, że lepkość rozciągająca materiału jest trzykrotnie wyższa od lepkości ścinającej. W przypadku stopionych polimerów stosunek lepkości rozciągającej do lepkości ścinającej jest znacznie wyższy i sięga nawet kilku rzędów wielkości. W niniejszym badaniu ustalono, że biały ser Cheddar charakteryzuje się bardzo wysoką lepkością rozciągającą, kilka tysięcy razy większą niż lepkość ścinająca. Z praktycznego punktu widzenia oznacza to, że biały ser Cheddar zachowuje wysoką lepkość (porównaj miód z wodą) podczas ścinania, a zatem jest mniej podatny na pękanie. W miarę jak ser Cheddar jest poddawany szybszemu ścinaniu, lepkość rozciągania maleje. Dlatego też, optymalizując efekt rozciągania sera, utrzymanie wystarczająco wysokiej temperatury i powolne rozciąganie pozwoli zmaksymalizować odległość, na jaką ser Cheddar może zostać rozciągnięty.
Podsumowanie
Badania termiczne odgrywają kluczową rolę w przemyśle spożywczym i napojowym, pomagając we wszystkich etapach – od opracowywania receptur po określanie okresu przydatności do spożycia. W niniejszym artykule wykazaliśmy, w jaki sposób różne urządzenia firmy NETZSCH mogą być wykorzystywane nie tylko do zrozumienia wpływu temperatury przechowywania na właściwości białego cheddaru i parmezanu, ale także do pomiaru właściwości tych serów w stanie stopionym, takich jak wydłużalność białego cheddaru. Wykorzystując DMA 303 Eplexor®®porównano właściwości mechaniczne białego cheddaru i parmezanu w szerokim zakresie temperatur. Ponadto wykazano, że cykl zamrażania i rozmrażania znacząco zwiększa Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości obu serów, co jest istotnym czynnikiem przy transporcie i obsłudze produktu. Do modelowania właściwości stopionego białego cheddaru, a konkretnie jego właściwości rozciągliwości, wykorzystano model „ Rosand RH2000 ”. Z punktu widzenia użytkownika jest to zasadniczo model gotowania i późniejszego „rozciągania” sera, co stanowi kluczową zmienną dla marketingu i właściwości użytkowych.