Introduction
L'analyse thermique revêt une importance cruciale pour l'industrie agroalimentaire, notamment pour la formulation, l'optimisation des procédés de fabrication, le contrôle qualité, l'étude des conditions de stockage et la détermination de la durée de conservation des produits. Le procédé industriel de base de fabrication du fromage consiste à inoculer du lait pasteurisé avec de la présure, une enzyme qui provoque la coagulation. Le caillé est ensuite séparé du petit-lait, broyé et mis en forme avant d’être affiné (si un affinage est nécessaire). Le fromage présente une structure tout à fait unique dans laquelle les globules de matière grasse sont en suspension dans des micelles formées par la caséine (la principale protéine du lait). Du point de vue de la formulation, l’ajout de divers polymères entraîne des perceptions sensorielles et des propriétés différentes ; l’ajout d’acide hyaluronique au fromage à pizza en est un exemple [1].
Dans cette étude, nous avons cherché à déterminer comment un simple facteur de conservation, tel que la congélation, affecte les propriétés de différents types de fromages. La conservation au froid et la congélation sont toutes deux des étapes essentielles de la production et de la distribution du fromage, ainsi que de sa conservation à domicile. De plus, nous avons souhaité déterminer s’il était possible de mesurer les propriétés d’étirement du fromage fondu afin d’évaluer son comportement dans des plats tels que la pizza et le sandwich au fromage fondu.
L’analyse mécanique dynamique (DMA) est principalement utilisée pour analyser les propriétés viscoélastiques des matériaux polymères, mais elle sert également à mesurer des métaux, des céramiques ou à simuler des conditions mécaniques spécifiques. L’ NETZSCH DMA 303 Eplexor® est un appareil de paillasse polyvalent capable de mesurer sur une plage de températures allant de -170 °C à 800 °C (-274 °F à 1 472 °F), en appliquant une force comprise entre 1 mN et 50 N, et fonctionnant à des fréquences comprises entre 0,001 et 150 Hz. Dans cet exemple, il a été utilisé pour mesurer les propriétés mécaniques du cheddar blanc et du parmesan avant et après un cycle de gel-dégel.
Cependant, mesurer l’impact des conditions de stockage et de la température sur les propriétés mécaniques du fromage solide ne représente qu’une partie de l’histoire quant à la façon dont nous apprécions ce produit. Les propriétés d’extensibilité du cheddar blanc fondu ont également été mesurées afin de déterminer son comportement dans des contextes culinaires tels que le sandwich au fromage fondu ou la fondue.
NETZSCH occupe une position unique dans le domaine de la rhéologie en proposant à la fois des rhéomètres rotatifs/oscillatoires classiques et des rhéomètres capillaires à forte force : ensemble, ces instruments couvrent une plage de plus de six ordres de grandeur en termes de vitesses de cisaillement. Grâce à une configuration à double cylindre et à une buse de longueur nulle, les viscosités de cisaillement et de déformation peuvent être déterminées simultanément en fonction du taux de cisaillement. Dans ce cas précis, les propriétés de déformation corrigées du cheddar blanc fondu ont été mesurées en fonction du taux de cisaillement.
Essais DMA visant à déterminer l'effet de la congélation sur les propriétés du fromage
Des colonnes de cheddar blanc et de parmesan ont été testées en mode compression, comme le montre la figure 1, afin de déterminer leurs propriétés mécaniques en fonction de la température. La DMA a été utilisée pour déterminer le module de stockage (E’) des échantillons de fromage, qui décrit la capacité d’un matériau à stocker de l’énergie, le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte (E”), qui décrit la capacité d’un matériau à dissiper de l’énergie (généralement sous forme de chaleur générée par le frottement interne), ainsi que le facteur d'amortissement (tan δ), qui correspond au rapport entre le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte et le module de stockage et décrit la capacité d'un matériau à se déformer de manière élastique ou visqueuse sous l'effet d'une force appliquée. Enfin, le Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe (noté |E|, mathématiquement la racine carrée de la somme des carrés de E’ et E”) constitue un moyen simple de comparer la rigidité globale entre les échantillons en fonction de la température.

Dans cette étude, un échantillon de cheddar blanc ou de parmesan a été soumis à un programme de chauffage de 20 à 55 ou 65 °C (selon le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion) après avoir été conservé uniquement au réfrigérateur à 4 °C. Afin de comprendre l’effet d’un cycle de congélation-décongélation, des échantillons de cheddar blanc et de parmesan ont été conservés à -20 °C pendant une nuit avant d’être décongelés et analysés selon le même programme de température. Les résultats d’un cycle de congélation-décongélation sur les propriétés du cheddar blanc sont présentés à la figure 2, et ceux concernant le parmesan à la figure 3.
D’après les figures 2 et 3, on observe une nette différence entre les fromages (après un simple passage au réfrigérateur) : le parmesan présente des valeurs de module nettement plus élevées que le cheddar blanc (E’ de 3,02 contre 0,39 MPa à 25 °C), comme on pouvait s’y attendre puisque le parmesan est classé parmi les fromages à pâte dure. Les deux fromages présentaient également des valeurs de module et des facteurs d’amortissement plus élevés après un cycle de gel-dégel (le module E’ du parmesan est passé de 3,02 à 3,87, et celui du cheddar blanc de 0,39 à 0,60 MPa à 25 °C), ce qui suggère que les conditions de stockage influencent le matériau et le rendent nettement plus rigide.


Le tableau 1 résume les résultats obtenus pour chaque échantillon à une température de 25 °C. Il est important de bien comprendre l’interaction entre E’ et E” pour appréhender la façon dont le fromage sera perçu lors de la mastication, à savoir s’il résistera ou cédera facilement à la force exercée par les dents [2].
Tableau 1 : Récapitulatif des valeurs E', E'' et tan δ pour le cheddar blanc et le parmesan à 25 °C
| Variable | Non congelé | Congelé puis décongelé | Augmentation après congélation |
|---|---|---|---|
Cheddar blanc | |||
| E' (MPa) | 0,39 | 0,60 | 1,54 |
| E'' (MPa) | 0,13 | 0,22 | 1,69 |
| tan δ | 0,36 | 0,37 | 1,12 |
Parmesan | |||
| E' (MPa) | 3,03 | 3,87 | 1,28 |
| E'' (MPa) | 1,10 | 1,50 | 1,36 |
| tan δ | 0,36 | 0,39 | 1,08 |
Il est intéressant de noter que l'effet de l'augmentation de la rigidité après congélation est plus marqué à température ambiante, mais qu'il diminue considérablement à mesure que les échantillons sont chauffés (figures 2c et 3c).
Enfin, il est important de noter que l’ Eplexor® DMA 303 est capable d’atteindre des températures cryogéniques, ce qui permet de réaliser le cycle de gel-dégel directement dans l’instrument. Cependant, il s’est avéré que les colonnes de fromage devenaient si rigides qu’une force supérieure à celle que l’instrument pouvait fournir était nécessaire pour les déformer dynamiquement. Pour étudier ces matériaux pendant la congélation, un instrument capable de générer une force plus élevée, tel que l’ DMA 503 Eplexor®, est nécessaire.
Rhéométrie capillaire, extrusion et essais de traction
Les rhéomètres capillaires des séries NETZSCH, Rosand RH2000 et RH7/10 sont généralement utilisés pour étudier la viscosité des polymères à l'état fondu. Dans le cadre de cette étude, nous avons cherché à mesurer la viscosité d'un fromage en train de fondre, tel que le cheddar blanc (le parmesan ne fondant pas bien), en fonction du taux de cisaillement. L'échantillon a été mesuré à 65 °C, car il s'agit d'une température couramment utilisée pour la fondue, un cas où l'étirabilité du fromage revêt une importance particulière.
Outre les mesures de viscosité de base, les instruments Rosand permettent également d’utiliser divers accessoires et modèles mathématiques pour déterminer des propriétés supplémentaires telles que la force d’arrachement, le gonflement de la filière et la viscosité d’étirement. Grâce à la conception à double alésage de Rosand, il est possible d’utiliser une filière longue et une filière à orifice pour mesurer simultanément un échantillon et calculer la viscosité de cisaillement et la viscosité d’étirement à l’aide du modèle de Cogswell. D’un point de vue pratique, cela permet de déterminer dans quelle mesure la masse fondue peut s’étirer à un taux de cisaillement donné, c’est-à-dire dans quelle mesure le fromage fondu s’étirera lorsqu’une part de pizza est tirée à une vitesse donnée. Les propriétés de cisaillement et d’étirement du cheddar blanc sont présentées à la figure 4. Le cheddar blanc présentait une propriété courante des polymères, à savoir qu’il était rhéofluidifiant ; la viscosité de l’échantillon diminuait à mesure que le taux de cisaillement augmentait.

Pour les matériaux newtoniens, il est bien établi que la viscosité d'extension du matériau est trois fois supérieure à sa viscosité de cisaillement. Dans le cas des polymères fondus, le rapport entre la viscosité d'extension et la viscosité de cisaillement est bien plus élevé, pouvant atteindre plusieurs ordres de grandeur. Dans le cas présent, il a été déterminé que le cheddar blanc présentait une viscosité d'extension très élevée, plusieurs milliers de fois supérieure à la viscosité de cisaillement. D'un point de vue pratique, cela suggère que le cheddar blanc reste très visqueux (à l'instar du miel par rapport à l'eau) lorsqu'il est soumis à un cisaillement et qu'il est donc moins susceptible de se rompre. À mesure que le cheddar subit un cisaillement plus rapide, sa viscosité d’extension diminue. Par conséquent, pour optimiser l’étirement du fromage, le fait de maintenir une température suffisamment élevée et de l’étirer lentement permettra de maximiser la distance sur laquelle le cheddar peut s’étirer.
Résumé
Les essais d'analyse thermique jouent un rôle essentiel dans l'industrie agroalimentaire, depuis la formulation jusqu'à la détermination de la durée de conservation. Dans cet article, nous avons montré comment divers instruments d'NETZSCH s peuvent être utilisés non seulement pour comprendre l'impact de la température de stockage sur les propriétés du cheddar blanc et du parmesan, mais aussi pour mesurer certaines propriétés à l'état fondu, comme l'allongement du cheddar blanc. À l'aide de la DMA 303 Eplexor®®, les propriétés mécaniques du cheddar blanc et du parmesan ont été comparées sur une plage de températures. De plus, il a été démontré qu’un cycle de congélation-décongélation augmentait considérablement le module de ces deux fromages, un facteur important à prendre en compte pour le transport et la manutention du produit. L’ Rosand RH2000 a été utilisé pour modéliser les propriétés du cheddar blanc à l’état fondu, en particulier ses propriétés d’extensibilité. Du point de vue de l’utilisateur, il s’agit essentiellement d’un modèle permettant de simuler la cuisson et l’« étirement » du fromage qui s’ensuit, une variable cruciale pour la commercialisation et les performances du produit.