Comment éviter les fractures par fusion lors de l'extrusion EP

Introduction

La fracture de la masse fondue désigne le phénomène par lequel les masses fondues de polymères subissent une instabilité de surface lors du moulage par extrusion lorsque les vitesses de cisaillement dépassent un seuil critique. Cela entraîne une rugosité de la surface du matériau extrudé, qui présente alors des déformations telles qu'une texture « peau de requin », des irrégularités, des motifs ressemblant à du bambou ou des déformations en spirale. La rupture de la masse fondue peut avoir de graves répercussions sur la qualité des produits et le rendement de production.

En tant qu’instrument de test rhéologique de classic, le rhéomètre capillaire permet d’étudier les phénomènes de rupture de la masse fondue sur une large plage de vitesses de cisaillement et de températures pour divers matériaux.

C’est pourquoi, dans cette étude, un rhéomètre capillaire Rosand RH10 d’ NETZSCH (figure 1) a été utilisé pour étudier de manière systématique les effets de la température, de l’angle d’entrée de la filière et du rapport longueur/diamètre de la filière sur la rupture de la masse fondue dans les matériaux en polyéthylène (PE). Cette recherche vise à orienter les techniques de transformation du PE en conditions réelles de production, à prévenir l’apparition de la rupture de la masse fondue et, par là même, à améliorer l’efficacité de la production et la qualité des produits en PE.

Conditions de mesure et méthode d'essai

Les conditions de mesure sont résumées dans le tableau 1.

Tableau 1 : Conditions de mesure

Après avoir installé les matrices sous le cylindre gauche et attendu que la température se stabilise, des granulés de PE ont été ajoutés lentement dans le cylindre, qui a été pré-pressurisé à 1 MPa, puis préchauffé à température constante pendant 5 minutes. Par la suite, l'appareil a automatiquement réalisé l'essai conformément au tableau de vitesses de cisaillement défini et a enregistré les données relatives à la pression de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, à la viscosité de cisaillement et à la température.

Résultats des tests et discussion

Influence de la température de transformation sur le phénomène de rupture à l'état fondu du PE

La figure 2 présente les courbes de la^viscosité de cisaillement apparente^¹ en fonction^{du taux} de cisaillement apparent^² pour des échantillons de PE à différentes températures. Comme l’illustre cette figure, la viscosité de cisaillement apparente des échantillons de PE diminue progressivement à mesure que le taux de cisaillement augmente, quelles que soient les conditions de température, présentant ainsi un comportement typique de fluidification par cisaillement. Ce phénomène s’explique par le fait que les forces de cisaillement à l’intérieur de la filière capillaire rompent les enchevêtrements entre les chaînes moléculaires du PE, réduisant ainsi les interactions intermoléculaires et entraînant par conséquent une baisse de la viscosité de cisaillement apparente. De plus, à mesure que la température augmente, le volume libre de la masse fondue de PE s’accroît, ce qui améliore la mobilité des segments de chaîne et affaiblit les forces intermoléculaires. En conséquence, la fluidité de la masse fondue de PE augmente. Par conséquent, pour un même taux de cisaillement apparent, la viscosité de cisaillement apparente des échantillons de PE diminue lorsque la température augmente.

^1Laviscosité de cisaillement apparente est la viscosité de cisaillement calculée directement, sans correction liée au champ d’écoulement ni aux effets d’entrée.

^2Letaux de cisaillement apparent est le taux de cisaillement calculé directement, sans correction liée au champ d’écoulement.

La figure 3 présente des photographies de la morphologie de surface de masses fondues de PE extrudées à travers une filière capillaire à différentes températures et différents taux de cisaillement. Comme le montre la figure, à des taux de cisaillement relativement faibles (ne dépassant pas 300 s⁻¹), les surfaces des extrudats de PE restent relativement lisses. Cependant, à mesure que le taux de cisaillement augmente, des irrégularités commencent à apparaître à la surface des extrudats. Plus précisément, à 200 °C, une rupture de la masse fondue se produit dans l’extrudat de PE à un taux de cisaillement de 300 s⁻¹. Lorsque la température est portée à 220 °C, le taux de cisaillement apparent critique à partir duquel la rupture de la masse fondue se produit passe à 500 s⁻¹. Une nouvelle augmentation de la température jusqu’à 250 °C retarde la rupture de la masse fondue jusqu’à ce qu’un taux de cisaillement apparent de 800 s⁻¹ soit atteint.

Ce comportement peut s'expliquer par l'intensification du mouvement thermique des chaînes moléculaires à des températures plus élevées, qui contrebalance les effets d'orientation et de démêlage induits par les forces de cisaillement externes. À mesure que la température augmente, l'intensification du mouvement des chaînes moléculaires augmente le taux de cisaillement critique nécessaire pour que la rupture de la masse fondue se produise. Par conséquent, à condition de maintenir une résistance suffisante de la matière fondue, l'augmentation de la température de transformation pendant l'extrusion peut améliorer efficacement la qualité de surface des produits en PE.

Influence de l'angle d'entrée de la filière sur le phénomène de rupture de la masse fondue des produits en PE

La figure 4 présente la morphologie de surface de masses fondues de PE extrudées à travers des filières capillaires présentant différents angles d’entrée, à 220 °C et à divers taux de cisaillement. Comme le montre la figure, les surfaces des produits extrudés restent relativement lisses à de faibles taux de cisaillement apparents (ne dépassant pas 500 ^s⁻¹). Cependant, à mesure que le taux de cisaillement augmente, des fluctuations irrégulières commencent à apparaître à la surface. Plus précisément, lorsque l’angle d’entrée de la filière est de 180°, une rupture de la masse fondue se produit à un taux de cisaillement apparent de 500 ^s⁻¹.

En revanche, lorsqu'on utilise une filière présentant un angle d'entrée de 90°, la vitesse de cisaillement apparente critique à partir de laquelle la rupture de la masse fondue se produit augmente pour atteindre 800 s⁻¹. Ce phénomène peut être attribué à la contraction brusque des lignes de courant de la masse fondue lorsque le polymère s'écoule du cylindre vers une filière présentant un angle d'entrée plus petit, ce qui introduit une composante d'écoulement par allongement significative. Sous l'effet d'un allongement à grande vitesse, les chaînes moléculaires de PE deviennent fortement orientées, ce qui entraîne une récupération élastique accrue après la sortie de la filière. Il en résulte un gonflement accru au niveau de la filière. Parallèlement, la concentration des contraintes de traction peut facilement déclencher une rupture de la masse fondue. Par conséquent, la réduction de l’angle d’entrée de la filière peut contribuer à obtenir des produits en PE plus lisses.

Influence du rapport longueur/diamètre de la filière sur le phénomène de rupture de la masse fondue du PE : un facteur contribuant à l'obtention de produits en PE plus lisses

La figure 5 présente des photographies de la morphologie de surface de matières fondues en PE extrudées à travers des filières capillaires présentant différents rapports longueur/diamètre (L/D) et soumis à divers taux de cisaillement apparents. Comme on peut le constater, à des vitesses de cisaillement apparentes relativement faibles (ne dépassant pas 300 ^s⁻¹), les surfaces des extrudats de PE restent lisses. Cependant, à mesure que la vitesse de cisaillement augmente, des fluctuations irrégulières commencent à apparaître. Plus précisément, lorsque le rapport L/D est de 8:1, la rupture de la masse fondue se produit à un taux de cisaillement apparent de 300 ^s⁻¹. En revanche, lorsque des rapports L/D de 16:1 ou 32:1 sont utilisés, le taux de cisaillement critique à partir duquel la rupture de la masse fondue se produit passe à 500 ^s⁻¹.

Cependant, l'examen des images agrandies de la morphologie de l'extrudat à un taux de cisaillement de 500 ^s⁻¹ permet de constater que la surface de l'extrudat produit avec un rapport L/D de 32:1 est plus lisse que celle de l'extrudat produit avec un rapport de 16:1. Ce comportement s’explique par le fait qu’un rapport L/D de la filière plus faible entraîne un temps de relaxation plus court pour les chaînes moléculaires de PE à l’intérieur du capillaire. En conséquence, l’énergie élastique emmagasinée pendant l’écoulement ne peut pas être entièrement libérée, ce qui rend la masse fondue plus susceptible de se fracturer. Par conséquent, l’ajustement du rapport L/D de la filière peut également constituer une méthode efficace pour améliorer la qualité de surface des produits en PE.

Conclusion

Dans ce travail, les modifications morphologiques des extrudats de polyéthylène (PE) soumis à divers taux de cisaillement, à différentes températures, à différents angles d’entrée de filière et à différents rapports longueur/diamètre de filière ont été étudiées à l’aide d’un rhéomètre capillaire Rosand RH10 d’ NETZSCH. En dessous d’un certain seuil critique de taux de cisaillement, les extrudats présentaient des surfaces lisses. Lorsque le taux de cisaillement dépassait cette valeur critique, la surface des extrudats de PE devenait rugueuse et une fracture de la masse fondue se produisait. Il a été observé que l'augmentation de la température de transformation, la réduction de l'angle d'entrée de la filière et l'utilisation d'un rapport longueur/diamètre de la filière plus élevé contribuaient tous à atténuer le phénomène de fracture de la masse fondue. De plus, la morphologie de surface des extrudats en PE n’ayant été examinée qu’à des valeurs discrètes de vitesse de cisaillement, il est recommandé de mener une étude plus détaillée à l’aide du mode « Melt Fracture Test » (essai de rupture de la masse fondue) afin de déterminer avec précision la vitesse de cisaillement critique à partir de laquelle la rupture de la masse fondue se produit.