Johdanto
Sulamurto tarkoittaa ilmiötä, jossa polymeerisulatteiden pinnalla esiintyy epävakautta suulakepuristuksen aikana, kun leikkausnopeudet ylittävät kriittisen kynnysarvon. Tämä aiheuttaa suulakepuristetun materiaalin pinnan karheuden ja siinä ilmenee muodonmuutoksia, kuten hainnahka-ilmiö, epätasaisuuksia, bambumaisia kuvioita tai spiraalimaisia vääristymiä. Sulamismurtuma voi vaikuttaa merkittävästi tuotteen laatuun ja tuotannon tehokkuuteen.
classic in reologian testauslaitteena kapillaarireometri mahdollistaa sulamismurtuma-ilmiöiden tutkimisen laajalla leikkausnopeuksien ja lämpötilojen alueella eri materiaaleille.
Siksi tässä tutkimuksessa käytettiin NETZSCH in Rosand RH10 -kapillaarireometriä (kuva 1) tutkimaan systemaattisesti lämpötilan vaikutuksia, suulakkeen sisäänvirtauskulmaa sekä suulakkeen pituuden ja halkaisijan suhdetta polyeteeni (PE) -materiaalien sulamismurtumiseen. Tämän tutkimuksen tavoitteena on ohjata PE:n prosessointitekniikoita todellisessa tuotannossa, estää sulan murtumisen esiintymistä ja siten parantaa tuotannon tehokkuutta sekä PE-tuotteiden laatua.

Mittausolosuhteet ja testausmenetelmä
Mittausolosuhteet on koottu taulukkoon 1.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Laite | NETZSCH Rosand RH10 |
| Näytteet | Polyeteeni |
| Paineanturi | 10 000 psi |
| Testilämpötila | 180 °C/220 °C/250 °C |
| Leikkausnopeusalue | 50–1000/s |
Muotin tekniset tiedot | |
Muotin pituus, halkaisija ja sisäänmenokulma |
|
Kun suulakkeet oli asennettu vasemman sylinterin alle ja lämpötilan vakiintumista oli odotettu, PE-rakeita lisättiin hitaasti sylinteriin, paineistettiin alustavasti 1 MPa:n paineeseen ja esilämmitettiin sitten vakiolämpötilassa 5 minuutin ajan. Tämän jälkeen laite suoritti testin automaattisesti asetetun leikkausnopeustaulukon mukaisesti ja tallensi tiedot sulapaineesta, leikkausviskositeetista ja lämpötilasta.
Testitulokset ja keskustelu
Käsittelylämpötilan vaikutus PE:n sulamismurtumisilmiöön
Kuvassa 2 esitetään PE-näytteiden näennäisenleikkausviskositeetin1 ja näennäisenleikkausnopeuden2 käyrät eri lämpötiloissa. Kuten kuvasta näkyy, PE-näytteiden näennäinen leikkausviskositeetti laskee asteittain leikkausnopeuden kasvaessa kaikissa lämpötilaolosuhteissa, mikä on tyypillistä leikkausohentumiskäyttäytymistä. Tämä johtuu siitä, että kapillaarisuulakkeen sisällä vaikuttavat leikkausvoimat hajottavat PE-molekyyliketjujen välisiä kietoutumia, mikä vähentää molekyylien välisiä vuorovaikutuksia ja johtaa siten näennäisen leikkausviskositeetin laskuun. Lisäksi lämpötilan noustessa PE-sulan vapaa tilavuus laajenee, mikä parantaa ketjusegmenttien liikkuvuutta ja heikentää molekyylien välisiä voimia. Tämän seurauksena PE-sulan juoksevuus kasvaa. Siksi samalla näennäisellä leikkausnopeudella PE-näytteiden näennäinen leikkausviskositeetti pienenee lämpötilan noustessa.
1Näennäinenleikkausviskositeettion suoraan laskettu leikkausviskositeetti ilman virtauskentän tai sisääntulon vaikutusten korjausta.
2Näennäinen leikkausnopeus on suoraan laskettu leikkausnopeus ilman virtauskentän korjausta.

Kuvassa 3 on valokuvia kapillaarisuuttimen läpi eri lämpötiloissa ja leikkausnopeuksilla suulakepuristettujen PE-sulatusten pintamorfologiasta. Kuten kuvasta voidaan havaita, suhteellisen alhaisilla leikkausnopeuksilla (enintään 300 s⁻¹) PE-suulakepuristettujen tuotteiden pinnat pysyvät suhteellisen sileinä. Leikkausnopeuden kasvaessa ekstrudaattien pinnalle alkaa kuitenkin ilmestyä epäsäännöllisiä vaihteluita. Erityisesti 200 °C:n lämpötilassa PE-ekstrudaatissa tapahtuu sulan murtuminen leikkausnopeudella 300 s⁻¹. Kun lämpötilaa nostetaan 220 °C:een, sulamismurtuman alkamisen kriittinen näennäinen leikkausnopeus nousee arvoon 500 s⁻¹. Lämpötilan edelleen nostaminen 250 °C:een viivästyttää sulamismurtumaa, kunnes saavutetaan näennäinen leikkausnopeus 800 s⁻¹.

Tämä ilmiö johtuu molekyyliketjujen tehostuneesta lämpöliikkeestä korkeammissa lämpötiloissa, mikä vastustaa ulkoisten leikkausvoimien aiheuttamia suuntautumis- ja selvittymisvaikutuksia. Lämpötilan noustessa molekyyliketjujen voimistunut liike nostaa sulan murtumiseen tarvittavaa kriittistä leikkausnopeutta. Siksi, edellyttäen että sulan lujuus säilyy riittävänä, prosessilämpötilan nostaminen suulakepuristuksen aikana voi tehokkaasti parantaa PE-tuotteiden pinnan laatua.
Suulakkeen sisäänmenokulman vaikutus PE-tuotteiden sulan murtumisilmiöön
Kuvassa 4 esitetään eri sisäänmenokulmilla varustettujen kapillaarimuottien läpi 220 °C:ssa ja erilaisilla leikkausnopeuksilla suulakepuristettujen PE-sulatusten pintamorfologia. Kuten kuvasta näkyy, suulakepuristetun tuotteen pinnat pysyvät suhteellisen sileinä alhaisilla näennäisillä leikkausnopeuksilla (enintään 500 s-1). Leikkausnopeuden kasvaessa pinnalle alkaa kuitenkin ilmestyä epäsäännöllisiä vaihteluita. Erityisesti silloin, kun suulakkeen sisäänmenokulma on 180°, sulan murtumista esiintyy näennäisellä leikkausnopeudella 500 s⁻¹.

Sen sijaan, kun käytetään suulaketta, jonka sisäänmenokulma on 90°, sulan murtumisen alkamisen kriittinen näennäinen leikkausnopeus nousee arvoon 800 s⁻¹. Tämä ilmiö johtuu sulan virtauslinjojen äkillisestä supistumisesta, kun polymeeri virtaa sylinteristä suuttimeen, jonka sisäänmenokulma on pienempi, mikä aiheuttaa merkittävän venymävirtauskomponentin. Suurten venymänopeuksien vaikutuksesta PE-molekyyliketjut suuntautuvat voimakkaasti, mikä johtaa parantuneeseen elastiseen palautumiseen suuttimesta poistumisen jälkeen. Tämä johtaa suuttimen turpoamisen lisääntymiseen. Samanaikaisesti vetojännitysten keskittyminen voi helposti laukaista sulan murtumisen. Siksi suulakkeen sisäänmenokulman pienentäminen voi auttaa saamaan tasaisempia PE-tuotteita.
Suulakkeen pituuden ja halkaisijan suhteen vaikutus PE-sulan murtumisilmiöön – avain tasaisempien PE-tuotteiden valmistukseen
Kuvassa 5 on valokuvia PE-sulan pintamorfologiasta, kun se on suulakepuristettu kapillaarisuulakkeiden läpi, joiden pituuden ja halkaisijan suhde (L/D) on erilainen ja näennäiset leikkausnopeudet vaihtelevat. Kuten voidaan havaita, suhteellisen alhaisilla näennäisillä leikkausnopeuksilla (enintään 300 s-1) PE-ekstruusioiden pinnat pysyvät sileinä. Leikkausnopeuden kasvaessa pintaan alkaa kuitenkin ilmestyä epäsäännöllisiä vaihteluita. Erityisesti kun L/D-suhde on 8:1, sulan murtuminen tapahtuu näennäisellä leikkausnopeudella 300 s⁻¹. Sen sijaan, kun käytetään L/D-suhteita 16:1 tai 32:1, sulan murtumisen alkamisen kriittinen leikkausnopeus nousee arvoon 500 s⁻¹.

Kun tarkastellaan suurennettuja kuvia suulakepuristetun tuotteen morfologiasta 500 s⁻¹:n leikkausnopeudella, voidaan kuitenkin havaita, että L/D-suhteen ollessa 32:1 tuotetun suulakepuristetun tuotteen pinta on sileämpi kuin suhteella 16:1 tuotetun. Tämä johtuu siitä, että pienempi suulakkeen L/D-suhde lyhentää PE-molekyyliketjujen relaksaatioaikaa kapillaarissa. Tämän seurauksena virtauksen aikana varastoitunut elastinen energia ei pääse vapautumaan kokonaan, minkä vuoksi sula on alttiimpi murtumiselle. Siksi suulakkeen L/D-suhteen säätäminen voi olla myös tehokas tapa parantaa PE-tuotteiden pinnan laatua.
Johtopäätös
Tässä tutkimuksessa selvitettiin polyeteeni (PE) -ekstruusioiden morfologisia muutoksia eri leikkausnopeuksilla, lämpötiloissa, suulakkeen sisäänmenokulmissa ja suulakkeen pituuden ja halkaisijan suhteissa käyttäen Rosand RH10 -kapillaarireometriä ( NETZSCH ). Tietyn kriittisen leikkausnopeuden kynnysarvon alapuolella ekstruusioiden pinnat olivat sileitä. Kun leikkausnopeus ylitti tämän kriittisen arvon, PE-ekstruusioiden pinta muuttui karheaksi ja sulamismurtuma ilmeni. Havaittiin, että prosessilämpötilan nostaminen, suulakkeen sisäänmenokulman pienentäminen ja suuremman suulakkeen pituuden ja halkaisijan suhteen käyttö auttoivat kaikki hillitsemään sulamismurtuma-ilmiötä. Lisäksi, koska PE-ekstruusioiden pinnan morfologiaa tutkittiin vain erillisillä leikkausnopeusarvoilla, suositellaan tarkempaa tutkimusta sulamismurtumistestitilassa sulamismurtuman alkamisen kriittisen leikkausnopeuden määrittämiseksi tarkasti.