Como evitar a fratura por fusão durante a extrusão por EP

Introdução

A fratura por Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão refere-se ao fenômeno em que as massas fundidas de polímeros sofrem instabilidade superficial durante a moldagem por extrusão, quando as taxas de cisalhamento excedem um limite crítico. Isso faz com que a superfície do material extrudado fique rugosa, apresentando deformações como “pele de tubarão”, irregularidades, padrões semelhantes a bambu ou distorções em espiral. A fratura do material fundido pode afetar gravemente a qualidade do produto e a eficiência da produção.

Como um instrumento de teste reológico classic, o reômetro capilar permite a investigação do fenômeno de fratura do material fundido em uma ampla faixa de taxas de cisalhamento e temperaturas para diversos materiais.

Portanto, neste estudo, um reômetro capilar Rosand RH10 da NETZSCH (figura 1) foi utilizado para investigar sistematicamente os efeitos da temperatura, do ângulo de entrada da matriz e da relação comprimento/diâmetro da matriz sobre a fratura do material fundido em materiais de polietileno (PE). Esta pesquisa tem como objetivo orientar as técnicas de processamento de PE na produção real, prevenir a ocorrência de fratura do material fundido e, assim, aumentar a eficiência da produção e a qualidade dos produtos de PE.

Condições de medição e método de ensaio

As condições de medição estão resumidas na tabela 1.

Tabela 1: Condições de medição

Após instalar as matrizes abaixo do cilindro esquerdo e aguardar a estabilização da temperatura, os grânulos de PE foram adicionados lentamente ao cilindro, que foi pré-pressurizado a 1 MPa e, em seguida, pré-aquecido a uma temperatura constante por 5 minutos. Posteriormente, o instrumento realizou automaticamente o teste de acordo com a tabela definida de taxas de cisalhamento e registrou as informações relativas à pressão de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, viscosidade de cisalhamento e temperatura.

Resultados dos testes e discussão

Influência da temperatura de processamento no fenômeno de fratura do material fundido do PE

A Figura 2 apresenta as curvas da^viscosidade aparente de^{cisalhamento¹} em função da^taxa de cisalhamento^aparente² para amostras de PE em diferentes temperaturas. Conforme ilustrado, a viscosidade aparente de cisalhamento das amostras de PE diminui gradualmente com o aumento da taxa de cisalhamento em todas as condições de temperatura, exibindo um comportamento típico de Desbaste por cisalhamentoO tipo mais comum de comportamento não newtoniano é o afinamento por cisalhamento ou fluxo pseudoplástico, em que a viscosidade do fluido diminui com o aumento do cisalhamento.diluição por cisalhamento. Isso se deve ao fato de que as forças de cisalhamento dentro da matriz capilar rompem os entrelaçamentos entre as cadeias moleculares do PE, reduzindo as interações intermoleculares e, consequentemente, levando a uma diminuição da viscosidade aparente de cisalhamento. Além disso, à medida que a temperatura aumenta, o volume livre da massa fundida de PE se expande, aumentando a mobilidade dos segmentos das cadeias e enfraquecendo as forças intermoleculares. Como resultado, a fluidez da massa fundida de PE aumenta. Portanto, para a mesma taxa de cisalhamento aparente, a viscosidade aparente de cisalhamento das amostras de PE diminui com o aumento da temperatura.

^1Aviscosidade de cisalhamento aparente é a viscosidade de cisalhamento calculada diretamente, sem correção para o campo de fluxo ou efeitos de entrada.

^2Ataxa de cisalhamento aparente é a taxa de cisalhamento calculada diretamente, sem correção para o campo de fluxo.

A Figura 3 mostra fotografias da morfologia da superfície de massas fundidas de PE extrudadas por meio de uma matriz capilar em diferentes temperaturas e taxas de cisalhamento. Como pode ser observado na figura, em taxas de cisalhamento relativamente baixas (não superiores a 300 s⁻¹), as superfícies dos extrudados de PE permanecem relativamente lisas. No entanto, à medida que a taxa de cisalhamento aumenta, flutuações irregulares começam a aparecer na superfície dos extrudados. Especificamente a 200 °C, ocorre fratura da massa fundida no extrudado de PE a uma taxa de cisalhamento de 300 s⁻¹. Quando a temperatura é aumentada para 220 °C, a taxa de cisalhamento aparente crítica para o início da fratura do material fundido sobe para 500 s⁻¹. Um aumento adicional da temperatura para 250 °C retarda a fratura do material fundido até que seja atingida uma taxa de cisalhamento aparente de 800 s⁻¹.

Esse comportamento pode ser atribuído ao aumento do movimento térmico das cadeias moleculares em temperaturas mais elevadas, o que neutraliza os efeitos de orientação e desembaraçamento impostos pelas forças de cisalhamento externas. À medida que a temperatura aumenta, o movimento intensificado das cadeias moleculares eleva a taxa de cisalhamento crítica necessária para que ocorra a fratura do material fundido. Portanto, desde que seja mantida resistência suficiente do material fundido, o aumento da temperatura de processamento durante a extrusão pode melhorar efetivamente a qualidade da superfície dos produtos de PE.

Influência do ângulo de entrada da matriz no fenômeno de fratura da massa fundida em produtos de PE

A Figura 4 apresenta a morfologia da superfície de massas fundidas de PE extrudadas por matrizes capilares com diferentes ângulos de entrada a 220 °C e com várias taxas de cisalhamento. Conforme mostrado na figura, as superfícies dos extrudados permanecem relativamente lisas em baixas taxas de cisalhamento aparentes (não superiores a 500 ^s⁻¹). No entanto, à medida que a taxa de cisalhamento aumenta, flutuações irregulares começam a aparecer na superfície. Especificamente, quando o ângulo de entrada da matriz é de 180°, ocorre fratura do material fundido a uma taxa de cisalhamento aparente de 500 ^s⁻¹.

Em contrapartida, quando se utiliza uma matriz com ângulo de entrada de 90°, a taxa de cisalhamento aparente crítica para o início da fratura da massa fundida aumenta para 800 s⁻¹. Esse fenômeno pode ser atribuído à contração abrupta das linhas de fluxo do material fundido à medida que o polímero flui do cilindro para uma matriz com um ângulo de entrada menor, introduzindo uma componente significativa de fluxo por alongamento. Sob alongamento em alta velocidade, as cadeias moleculares do PE tornam-se altamente orientadas, levando a uma maior recuperação elástica após a saída da matriz. Isso resulta em maior inchaço na matriz. Simultaneamente, a concentração de tensões de tração pode facilmente provocar a fratura do material fundido. Portanto, reduzir o ângulo de entrada da matriz pode contribuir para a obtenção de produtos de PE com superfície mais lisa.

Influência da relação comprimento/diâmetro da matriz no fenômeno de fratura da massa fundida de PE, contribuindo para a obtenção de produtos de PE mais lisos

A Figura 5 mostra fotografias da morfologia da superfície de massas fundidas de PE extrudadas por matrizes capilares com diferentes relações comprimento/diâmetro (L/D) e diversas taxas de cisalhamento aparentes. Como pode-se observar, em taxas de cisalhamento aparentes relativamente baixas (não superiores a 300 ^s⁻¹), as superfícies dos extrudados de PE permanecem lisas. No entanto, à medida que a taxa de cisalhamento aumenta, começam a aparecer flutuações irregulares. Especificamente, quando a relação L/D é de 8:1, a fratura da massa fundida ocorre a uma taxa de cisalhamento aparente de 300 ^s⁻¹. Em contrapartida, quando são utilizadas relações L/D de 16:1 ou 32:1, a taxa de cisalhamento crítica para o início da fratura do material fundido aumenta para 500 ^s⁻¹.

No entanto, ao examinar as imagens ampliadas da morfologia do extrudado a uma taxa de cisalhamento de 500 ^s⁻¹, percebe-se que a superfície do extrudado produzido com uma relação L/D de 32:1 é mais lisa do que a do extrudado produzido com uma relação de 16:1. Esse comportamento é atribuído ao fato de que uma menor relação L/D da matriz resulta em um tempo de RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento mais curto para as cadeias moleculares de PE dentro do capilar. Consequentemente, a energia elástica armazenada durante o fluxo não pode ser totalmente liberada, tornando a massa fundida mais propensa à fratura. Portanto, ajustar a relação L/D da matriz também pode ser um método eficaz para melhorar a qualidade da superfície dos produtos de PE.

Conclusão

Neste trabalho, foram investigadas as alterações morfológicas de extrudados de polietileno (PE) com diversas taxas de cisalhamento, em diferentes temperaturas, ângulos de entrada da matriz e relações comprimento/diâmetro da matriz, utilizando um reômetro capilar Rosand RH10 da NETZSCH. Abaixo de um determinado limiar crítico de taxa de cisalhamento, os extrudados apresentavam superfícies lisas. Quando a taxa de cisalhamento ultrapassou esse valor crítico, a superfície dos extrudados de PE tornou-se rugosa e ocorreu a fratura do material fundido. Observou-se que o aumento da temperatura de processamento, a redução do ângulo de entrada da matriz e o uso de uma relação comprimento/diâmetro da matriz maior contribuíram para suprimir o fenômeno da fratura do material fundido. Além disso, como a morfologia da superfície dos extrudados de PE foi examinada apenas com valores discretos de taxa de cisalhamento, recomenda-se uma investigação mais detalhada utilizando o modo de Teste de Fratura por Fusão para determinar com precisão a taxa de cisalhamento crítica para o início da fratura por Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão.