Inledning
Med smältbrott avses det fenomen där polymersmältor drabbas av ytinstabilitet under extrudering när skjuvhastigheterna överskrider ett kritiskt tröskelvärde. Detta leder till att ytan på det extruderade materialet blir ojämn och uppvisar deformationer såsom hajhud, ojämnheter, bambuliknande mönster eller spiralformade förvrängningar. Smältbrott kan ha allvarliga konsekvenser för produktkvaliteten och produktionseffektiviteten.
Som ett classic t reologiskt testinstrument möjliggör kapillärreometern undersökning av smältbrottfenomen över ett brett spektrum av skjuvhastigheter och temperaturer för olika material.
I denna studie användes därför en kapillärreometer av märket NETZSCH Rosand RH10 (figur 1) för att systematiskt undersöka temperatureffekter, munstyckets inloppsvinkel samt munstyckets längd-till-diameter-förhållande på smältbrott i polyetenmaterial (PE). Syftet med denna forskning är att ge vägledning för PE-bearbetningstekniker i den faktiska produktionen, förhindra att smältbrott uppstår och därigenom förbättra produktionseffektiviteten och kvaliteten på PE-produkterna.

Mätförhållanden och provningsmetod
Mätförhållandena sammanfattas i tabell 1.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Instrument | NETZSCH Rosand RH10 |
| Prover | Polyeten |
| Tryckgivare | 10 000 psi |
| Testtemperatur | 180 °C/220 °C/250 °C |
| Skjuvhastighetsintervall | 50 till 1 000/s |
Formspecifikation | |
Matrislängd, diameter och inloppsvinkel |
|
Efter att formarna hade monterats under den vänstra cylindern och man hade väntat på att temperaturen skulle stabiliseras, tillfördes PE-granulat långsamt till cylindern, som förtrycktes till 1 MPa och därefter förvärmdes vid en konstant temperatur i 5 minuter. Därefter utförde instrumentet automatiskt provningen enligt den inställda tabellen över skjuvhastigheter och registrerade informationen om smälttryck, skjuvviskositet och temperatur.
Testresultat och diskussion
Inverkan av bearbetningstemperaturen på smältbrottfenomenet hos PE
Figur 2 visar kurvorna för den skenbaraskjuvviskositeten1 i förhållande till den skenbaraskjuvhastigheten2 för PE-prover vid olika temperaturer. Som framgår av figuren minskar den skenbara skjuvviskositeten hos PE-proverna gradvis med ökande skjuvhastighet under alla temperaturförhållanden, vilket visar ett typiskt skjuvförtunnande beteende. Detta beror på att skjuvkrafterna inuti kapillärmunstycket bryter upp sammanflätningarna mellan PE-molekylkedjorna, vilket minskar de intermolekylära växelverkanerna och därmed leder till en minskning av den skenbara skjuvviskositeten. Dessutom expanderar den fria volymen hos PE-smältan när temperaturen stiger, vilket ökar kedjesegmentens rörlighet och försvagar de intermolekylära krafterna. Som ett resultat ökar PE-smältans flytbarhet. Därför minskar den skenbara skjuvviskositeten hos PE-proverna vid samma skenbara skjuvhastighet när temperaturen stiger.
1Denskenbara skjuvviskositeten är den direkt beräknade skjuvviskositeten utan korrigering för flödesfältet eller inloppseffekter.
2Denskenbara skjuvhastigheten är den direkt beräknade skjuvhastigheten utan korrigering för flödesfältet.

Figur 3 visar fotografier av ytmorfologin hos PE-smältor som extruderats genom en kapillärmunstycke vid olika temperaturer och skjuvhastigheter. Som framgår av figuren förblir ytorna på PE-extrudaten relativt släta vid relativt låga skjuvhastigheter (högst 300 s⁻¹). När skjuvhastigheten ökar börjar dock oregelbundna fluktuationer uppträda på ytan av extrudaten. Specifikt vid 200 °C inträffar smältbrott i PE-extrudatet vid en skjuvhastighet på 300 s⁻¹. När temperaturen höjs till 220 °C stiger den kritiska skenbara skjuvhastigheten för uppkomsten av smältbrott till 500 s⁻¹. En ytterligare temperaturökning till 250 °C fördröjer smältbrottet tills en skenbar skjuvhastighet på 800 s⁻¹ uppnås.

Detta beteende kan tillskrivas den ökade termiska rörelsen hos molekylkedjorna vid högre temperaturer, vilket motverkar de orienterings- och upplösningseffekter som orsakas av yttre skjuvkrafter. När temperaturen stiger leder den intensifierade rörelsen hos molekylkedjorna till att den kritiska skjuvhastigheten som krävs för att smältbrott ska inträffa ökar. Förutsatt att tillräcklig smältstyrka upprätthålls kan därför en höjning av bearbetningstemperaturen under extruderingen effektivt förbättra ytkvaliteten hos PE-produkter.
Inverkan av munstyckets ingångsvinkel på smältbrottfenomenet hos PE-produkter
Figur 4 visar ytmorfologin hos PE-smältor som extruderats genom kapillärmunstycken med olika ingångsvinklar vid 220 °C och olika skjuvhastigheter. Som framgår av figuren förblir extrudatets ytor relativt släta vid låga skenbara skjuvhastigheter (högst 500 s-1). När skjuvhastigheten ökar börjar dock oregelbundna fluktuationer uppträda på ytan. När munstyckets ingångsvinkel är 180° inträffar smältbrott vid en skenbar skjuvhastighet på 500 s⁻¹.

Däremot ökar den kritiska skenbara skjuvhastigheten för uppkomsten av smältfraktur till 800 s⁻¹ när en munstycke med en ingångsvinkel på 90° används. Detta fenomen kan tillskrivas den plötsliga sammandragningen av smältans strömlinjer när polymeren flödar från cylindern in i en munstycke med en mindre ingångsvinkel, vilket medför en betydande sträckningskomponent i flödet. Vid höghastighetssträckning blir PE-molekylkedjorna starkt orienterade, vilket leder till förbättrad elastisk återhämtning efter utträdet ur munstycket. Detta resulterar i ökad svällning i munstycket. Samtidigt kan koncentrationen av dragspänningar lätt utlösa smältbrott. Att minska munstyckets ingångsvinkel kan därför bidra till att man får jämnare PE-produkter.
Inverkan av förhållandet mellan munstyckets längd och diameter på smältbrottfenomenet hos PE bidrar till att man får jämnare PE-produkter
Figur 5 visar fotografier av ytmorfologin hos PE-smältor som extruderats genom kapillärmunstycken med olika längd-till-diameter-förhållanden (L/D) och olika skenbara skjuvhastigheter. Som man kan se förblir ytorna på PE-extrudaten släta vid relativt låga skenbara skjuvhastigheter (högst 300 s-1). När skjuvhastigheten ökar börjar dock oregelbundna fluktuationer uppträda. När L/D-förhållandet är 8:1 inträffar smältfraktur vid en skenbar skjuvhastighet på 300 s-1. Däremot, när L/D-förhållanden på 16:1 eller 32:1 används, ökar den kritiska skjuvhastigheten för uppkomsten av smältfraktur till 500 s⁻¹.

När man dock granskar de förstorade bilderna av extrudatets morfologi vid en skjuvhastighet på 500 s-1 kan man se att ytan på det extrudat som framställts med ett L/D-förhållande på 32:1 är jämnare än den som framställts med ett förhållande på 16:1. Detta beteende beror på att ett lägre L/D-förhållande i munstycket ger en kortare relaxationsstid för PE-molekylkedjorna inuti kapillären. Följaktligen kan den elastiska energin som lagras under flödet inte frigöras fullt ut, vilket gör smältan mer benägen att brytas. Därför kan justering av L/D-förhållandet i munstycket också vara en effektiv metod för att förbättra ytkvaliteten hos PE-produkter.
Slutsats
I detta arbete undersöktes de morfologiska förändringarna hos extruderade polyetenprodukter (PE) vid olika skjuvhastigheter, temperaturer, munstycksinloppsvinklar och förhållanden mellan munstyckets längd och diameter med hjälp av ett kapillärreometer av typen Rosand RH10 från NETZSCH. Under en viss kritisk tröskelvärde för skjuvhastigheten uppvisade de extruderade produkterna släta ytor. När skjuvhastigheten överskred detta kritiska värde blev ytan på PE-extrudaten ojämn och smältfraktur uppstod. Det observerades att en höjning av bearbetningstemperaturen, en minskning av munstyckets ingångsvinkel samt användning av ett större förhållande mellan munstyckets längd och diameter alla bidrog till att dämpa fenomenet smältfraktur. Eftersom ytmorfologin hos PE-extrudaten dessutom endast undersöktes med diskreta skjuvhastighetsvärden rekommenderas en mer detaljerad undersökning med hjälp av testläget för smältfraktur för att noggrant bestämma den kritiska skjuvhastigheten för uppkomsten av smältfraktur.