Εισαγωγή
Ως «θραύση τήγματος» ορίζεται το φαινόμενο κατά το οποίο τα τήγματα πολυμερών παρουσιάζουν επιφανειακή αστάθεια κατά τη διάρκεια της χύτευσης με εξώθηση, όταν οι ρυθμοί διάτμησης υπερβαίνουν ένα κρίσιμο όριο. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα η επιφάνεια του εξωθημένου υλικού να γίνεται τραχιά, παρουσιάζοντας παραμορφώσεις όπως «δέρμα καρχαρία», ανισότητες, μοτίβα που μοιάζουν με μπαμπού ή σπειροειδείς παραμορφώσεις. Η θραύση τήγματος μπορεί να επηρεάσει σοβαρά την ποιότητα του προϊόντος και την αποδοτικότητα της παραγωγής.
Ως όργανο ρεολογικής δοκιμής τύπου « classic », το τριχοειδές ρεόμετρο επιτρέπει τη διερεύνηση των φαινομένων θραύσης τήγματος σε ένα ευρύ φάσμα ρυθμών διάτμησης και θερμοκρασιών για διάφορα υλικά.
Επομένως, στην παρούσα μελέτη, χρησιμοποιήθηκε ένα τριχοειδές ρεόμετρο Rosand RH10 της εταιρείας NETZSCH (εικόνα 1) για τη συστηματική διερεύνηση των επιδράσεων της θερμοκρασίας, της γωνίας εισόδου της μήτρας και της αναλογίας μήκους προς διάμετρο της μήτρας στη θραύση τήγματος σε υλικά πολυαιθυλενίου (PE). Η παρούσα έρευνα αποσκοπεί στην καθοδήγηση των τεχνικών επεξεργασίας του PE στην πραγματική παραγωγή, στην πρόληψη της εμφάνισης θραύσης του τετηγμένου υλικού και, κατά συνέπεια, στη βελτίωση της αποδοτικότητας της παραγωγής και της ποιότητας των προϊόντων PE.

Συνθήκες μέτρησης και μέθοδος δοκιμής
Οι συνθήκες μέτρησης συνοψίζονται στον πίνακα 1.
Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης
| Όργανο | NETZSCH Rosand RH10 |
| Δείγματα | Πολυαιθυλένιο |
| Μετατροπέας πίεσης | 10.000 psi |
| Θερμοκρασία δοκιμής | 180 °C/220 °C/250 °C |
| Εύρος ρυθμού διάτμησης | 50 έως 1000/s |
Προδιαγραφές μήτρας | |
Μήκος μήτρας, διάμετρος και γωνία εισόδου |
|
Αφού τοποθετήθηκαν τα καλούπια κάτω από τον αριστερό κύλινδρο και αφού αναμενόταν η σταθεροποίηση της θερμοκρασίας, προστέθηκαν σταδιακά σφαιρίδια PE στον κύλινδρο, ο οποίος προ-υπερπίεστηκε στα 1 MPa και στη συνέχεια προθερμάνθηκε σε σταθερή θερμοκρασία για 5 λεπτά. Στη συνέχεια, το όργανο διεξήγαγε αυτόματα τη δοκιμή σύμφωνα με τον καθορισμένο πίνακα ρυθμών διάτμησης και κατέγραψε τις πληροφορίες σχετικά με την πίεση τήγματος, το ιξώδες διάτμησης και τη θερμοκρασία.
Αποτελέσματα δοκιμών και συζήτηση
Επίδραση της θερμοκρασίας επεξεργασίας στο φαινόμενο θραύσης του τετηγμένου πολυαιθυλενίου (PE)
Το Σχήμα 2 παρουσιάζει τις καμπύλες του φαινομενικούιξώδους διάτμησης¹ σε συνάρτηση με τον φαινομενικόρυθμό διάτμησης² για δείγματα PE σε διαφορετικές θερμοκρασίες. Όπως φαίνεται, το φαινομενικό ιξώδες διάτμησης των δειγμάτων PE μειώνεται σταδιακά με την αύξηση του ρυθμού διάτμησης υπό όλες τις συνθήκες θερμοκρασίας, παρουσιάζοντας τυπική συμπεριφορά αραίωσης υπό διάτμηση. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι οι δυνάμεις διάτμησης εντός της τριχοειδούς μήτρας διαταράσσουν τις εμπλοκές μεταξύ των μοριακών αλυσίδων του PE, μειώνοντας τις διαμοριακές αλληλεπιδράσεις και οδηγώντας, κατά συνέπεια, σε μείωση του φαινομενικού ιξώδους διάτμησης. Επιπλέον, καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία, ο ελεύθερος όγκος του τετηγμένου PE διαστέλλεται, ενισχύοντας την κινητικότητα των τμημάτων των αλυσίδων και αποδυναμώνοντας τις διαμοριακές δυνάμεις. Ως αποτέλεσμα, αυξάνεται η ρευστότητα του τετηγμένου PE. Επομένως, για τον ίδιο φαινομενικό ρυθμό διάτμησης, το φαινομενικό ιξώδες διάτμησης των δειγμάτων PE μειώνεται με την αύξηση της θερμοκρασίας.
1Τοφαινόμενο ιξώδες διάτμησης είναι το ιξώδες διάτμησης που υπολογίζεται άμεσα χωρίς διόρθωση για το πεδίο ροής ή τις επιδράσεις της εισόδου.
2Οφαινόμενος ρυθμός διάτμησης είναι ο ρυθμός διάτμησης που υπολογίζεται άμεσα χωρίς διόρθωση για το πεδίο ροής.

Το Σχήμα 3 παρουσιάζει φωτογραφίες της μορφολογίας της επιφάνειας των τήγματος PE που εξωθήθηκαν μέσω τριχοειδούς μήτρας σε διαφορετικές θερμοκρασίες και ρυθμούς διάτμησης. Όπως διαπιστώνεται από το σχήμα, σε σχετικά χαμηλούς ρυθμούς διάτμησης (που δεν υπερβαίνουν τα 300 s⁻¹), οι επιφάνειες των εξωθημένων προϊόντων PE παραμένουν σχετικά λείες. Ωστόσο, καθώς αυξάνεται ο ρυθμός διάτμησης, αρχίζουν να εμφανίζονται ακανόνιστες διακυμάνσεις στην επιφάνεια των εξωθημένων υλικών. Συγκεκριμένα, στους 200 °C, παρατηρείται θραύση του τετηγμένου υλικού στο εξωθημένο PE σε ρυθμό διάτμησης 300 s⁻¹. Όταν η θερμοκρασία αυξάνεται στους 220 °C, ο κρίσιμος φαινομενικός ρυθμός διάτμησης για την έναρξη της θραύσης λιωμένου υλικού αυξάνεται στα 500 s⁻¹. Μια περαιτέρω αύξηση της θερμοκρασίας στους 250 °C καθυστερεί τη θραύση λιωμένου υλικού έως ότου επιτευχθεί φαινομενικός ρυθμός διάτμησης 800 s⁻¹.

Η συμπεριφορά αυτή μπορεί να αποδοθεί στην ενισχυμένη θερμική κίνηση των μοριακών αλυσίδων σε υψηλότερες θερμοκρασίες, η οποία αντισταθμίζει τα φαινόμενα προσανατολισμού και αποσύνδεσης που επιβάλλονται από εξωτερικές δυνάμεις διάτμησης. Καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία, η εντατικότερη κίνηση των μοριακών αλυσίδων αυξάνει τον κρίσιμο ρυθμό διάτμησης που απαιτείται για να συμβεί θραύση του τήγματος. Επομένως, υπό την προϋπόθεση ότι διατηρείται επαρκής αντοχή του τήγματος, η αύξηση της θερμοκρασίας επεξεργασίας κατά τη διάρκεια της εξώθησης μπορεί να βελτιώσει αποτελεσματικά την ποιότητα της επιφάνειας των προϊόντων PE.
Επίδραση της γωνίας εισόδου της μήτρας στο φαινόμενο θραύσης του τετηγμένου υλικού σε προϊόντα PE
Το Σχήμα 4 παρουσιάζει τη μορφολογία της επιφάνειας των τήγματος PE που εξωθούνται μέσω τριχοειδών καλουπιών με διαφορετικές γωνίες εισόδου στους 220°C με διάφορους ρυθμούς διάτμησης. Όπως φαίνεται στο σχήμα, οι επιφάνειες των εξωθημάτων παραμένουν σχετικά λείες σε χαμηλούς φαινομενικούς ρυθμούς διάτμησης (που δεν υπερβαίνουν τα 500 s-1). Ωστόσο, καθώς αυξάνεται ο ρυθμός διάτμησης, αρχίζουν να εμφανίζονται ακανόνιστες διακυμάνσεις στην επιφάνεια. Συγκεκριμένα, όταν η γωνία εισόδου της μήτρας είναι 180°, η θραύση του τετηγμένου υλικού συμβαίνει σε φαινόμενο ρυθμό διάτμησης 500 s⁻¹.

Αντίθετα, όταν χρησιμοποιείται μήτρα με γωνία εισόδου 90°, ο κρίσιμος φαινομενικός ρυθμός διάτμησης για την έναρξη της θραύσης του τήγματος αυξάνεται στα 800 s⁻¹. Το φαινόμενο αυτό μπορεί να αποδοθεί στην απότομη συστολή των γραμμών ροής του τετηγμένου υλικού, καθώς το πολυμερές ρέει από τον κύλινδρο σε μια μήτρα με μικρότερη γωνία εισόδου, εισάγοντας μια σημαντική συνιστώσα επιμήκυνσης της ροής. Υπό συνθήκες επιμήκυνσης υψηλής ταχύτητας, οι μοριακές αλυσίδες του PE αποκτούν υψηλό βαθμό προσανατολισμού, οδηγώντας σε ενισχυμένη ελαστική ανάκαμψη μετά την έξοδο από τη μήτρα. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα την αύξηση του πρήξιματος στη μήτρα. Ταυτόχρονα, η συγκέντρωση των εφελκυστικών τάσεων μπορεί εύκολα να προκαλέσει θραύση του τετηγμένου υλικού. Επομένως, η μείωση της γωνίας εισόδου της μήτρας μπορεί να συμβάλει στην παραγωγή πιο ομαλών προϊόντων PE.
Επίδραση της αναλογίας μήκους προς διάμετρο της μήτρας στο φαινόμενο θραύσης του τετηγμένου PE: συμβολή στην παραγωγή πιο λείων προϊόντων PE
Το Σχήμα 5 παρουσιάζει φωτογραφίες της μορφολογίας της επιφάνειας των τήγματος PE που εξωθήθηκαν μέσω τροχίλων τριχοειδούς διατομής με διαφορετικές αναλογίες μήκους προς διάμετρο (L/D) και διάφορους φαινομενικούς ρυθμούς διάτμησης. Όπως μπορεί να παρατηρηθεί, σε σχετικά χαμηλούς φαινομενικούς ρυθμούς διάτμησης (που δεν υπερβαίνουν τα 300 s-1), οι επιφάνειες των εξωθημένων προϊόντων PE παραμένουν λείες. Ωστόσο, καθώς ο ρυθμός διάτμησης αυξάνεται, αρχίζουν να εμφανίζονται ακανόνιστες διακυμάνσεις. Συγκεκριμένα, όταν η αναλογία L/D είναι 8:1, η θραύση του τετηγμένου υλικού συμβαίνει σε φαινομενικό ρυθμό διάτμησης 300 s-1. Αντίθετα, όταν χρησιμοποιούνται αναλογίες L/D 16:1 ή 32:1, ο κρίσιμος ρυθμός διάτμησης για την έναρξη της θραύσης λιωμένου υλικού αυξάνεται στα 500 s⁻¹.

Ωστόσο, κατά την εξέταση των μεγεθυμένων εικόνων της μορφολογίας του εξωθημένου υλικού σε ρυθμό διάτμησης 500 s-1, διαπιστώνεται ότι η επιφάνεια του εξωθημένου υλικού που παράχθηκε με αναλογία L/D 32:1 είναι πιο λεία από εκείνη που παράχθηκε με αναλογία 16:1. Αυτή η συμπεριφορά αποδίδεται στο γεγονός ότι μια μικρότερη αναλογία L/D της μήτρας έχει ως αποτέλεσμα μικρότερο χρόνο χαλάρωσης για τις μοριακές αλυσίδες του PE εντός του τριχοειδούς σωλήνα. Κατά συνέπεια, η ελαστική ενέργεια που αποθηκεύεται κατά τη ροή δεν μπορεί να απελευθερωθεί πλήρως, καθιστώντας το τετηγμένο υλικό πιο επιρρεπές σε θραύση. Επομένως, η ρύθμιση της αναλογίας L/D της μήτρας μπορεί επίσης να αποτελέσει μια αποτελεσματική μέθοδο βελτίωσης της ποιότητας της επιφάνειας των προϊόντων PE.
Συμπέρασμα
Στην παρούσα εργασία, διερευνήθηκαν οι μορφολογικές μεταβολές των εξωθημάτων πολυαιθυλενίου (PE) υπό διάφορους ρυθμούς διάτμησης, σε διαφορετικές θερμοκρασίες, γωνίες εισόδου στη μήτρα και αναλογίες μήκους προς διάμετρο της μήτρας, με τη χρήση ενός τριχοειδούς ρεομέτρου Rosand RH10 της εταιρείας « NETZSCH ». Κάτω από ένα συγκεκριμένο κρίσιμο όριο ρυθμού διάτμησης, τα εξωθήματα παρουσίαζαν λείες επιφάνειες. Όταν ο ρυθμός διάτμησης υπερέβαινε αυτή την κρίσιμη τιμή, η επιφάνεια των εξωθημάτων PE γινόταν τραχιά και εμφανιζόταν θραύση τήγματος. Παρατηρήθηκε ότι η αύξηση της θερμοκρασίας επεξεργασίας, η μείωση της γωνίας εισόδου στη μήτρα και η χρήση μεγαλύτερης αναλογίας μήκους προς διάμετρο της μήτρας συνέβαλαν όλες στην καταστολή του φαινομένου της θραύσης τήγματος. Επιπλέον, δεδομένου ότι η μορφολογία της επιφάνειας των εξωθημάτων PE εξετάστηκε μόνο με διακριτές τιμές ρυθμού διάτμησης, συνιστάται μια πιο λεπτομερής διερεύνηση με τη χρήση της λειτουργίας «Δοκιμή θραύσης τήγματος» (Melt Fracture Test) για τον ακριβή προσδιορισμό του κρίσιμου ρυθμού διάτμησης για την έναρξη της θραύσης τήγματος.