Bevezetés
Az olvadéktörés azt a jelenséget jelenti, amikor az extrudálás során a polimer olvadék felületi instabilitást mutat, amennyiben a nyírási sebesség meghaladja a kritikus küszöbértéket. Ez azt eredményezi, hogy az extrudált anyag felülete érdes lesz, és olyan deformációk jelentkeznek rajta, mint a „cápabőr”, egyenetlenségek, bambuszszerű mintázatok vagy spirális torzulások. Az olvadt anyag törése súlyosan befolyásolhatja a termék minőségét és a gyártási hatékonyságot.
classic -féle reológiai vizsgálati műszerként a kapilláris reométer lehetővé teszi az olvadt anyag törésének jelenségének vizsgálatát széles nyírási sebesség- és hőmérséklet-tartományban, különböző anyagok esetében.
Ezért ebben a tanulmányban egy „ NETZSCH ” Rosand RH10 kapilláris reométert (1. ábra) használtunk a hőmérséklet hatásainak, a szerszám beömlési szögének, valamint a szerszám hossz-átmérő arányának a polietilén (PE) anyagok olvadéktörésére gyakorolt hatásainak szisztematikus vizsgálatára. A kutatás célja, hogy iránymutatást nyújtson a PE-feldolgozási technikákhoz a tényleges gyártás során, megelőzze az olvadt anyag törésének kialakulását, és ezáltal javítsa a gyártási hatékonyságot és a PE-termékek minőségét.
Mérési feltételek és vizsgálati módszer
A mérési feltételeket az 1. táblázat foglalja össze.
1. táblázat: Mérési feltételek
| Mérőműszer | NETZSCH Rosand RH10 |
| Minták | Polietilén |
| Nyomásérzékelő | 10 000 psi |
| Vizsgálati hőmérséklet | 180 °C/220 °C/250 °C |
| Nyírási sebesség tartomány | 50–1000/s |
Sablon specifikáció | |
Sablon hossza, átmérő és behatolási szög |
|
Miután a bal oldali henger alá felszerelték a szerszámokat, és megvárták a hőmérséklet stabilizálódását, PE-granulátumot adagoltak lassan a hengerbe, előzetesen 1 MPa nyomásra állították be, majd állandó hőmérsékleten 5 percig előmelegítették. Ezt követően a műszer automatikusan elvégezte a vizsgálatot a beállított nyírási sebességtáblázat szerint, és rögzítette az olvadéknyomás, a nyírási viszkozitás és a hőmérséklet adatait.
A vizsgálati eredmények és azok értékelése
A feldolgozási hőmérséklet hatása a PE olvadéktörés-jelenségére
A 2. ábra a PE-minták látszólagosnyíróviszkozitásának1 és látszólagosnyírósebességének2 függvényét mutatja különböző hőmérsékleteken. Amint az ábra is mutatja, a PE-minták látszólagos nyíróviszkozitása minden hőmérsékleti körülmény között fokozatosan csökken a nyírósebesség növekedésével, jellegzetes nyíróhígulási viselkedést mutatva. Ez annak köszönhető, hogy a kapilláris szerszámon belüli nyíróerők felbomlasztják a PE molekulaláncok közötti összefonódásokat, csökkentve ezzel a molekulák közötti kölcsönhatásokat, ami következésképpen a látszólagos nyíróviszkozitás csökkenéséhez vezet. Ezen felül a hőmérséklet emelkedésével a PE-olvadék szabad térfogata kitágul, ami fokozza a láncszegmensek mobilitását és gyengíti a molekulák közötti erőket. Ennek eredményeként a PE-olvadék folyékonysága nő. Ezért azonos látszólagos nyírási sebesség mellett a PE-minták látszólagos nyíróviszkozitása a hőmérséklet emelkedésével csökken.
1Alátszólagos nyíróviszkozitás az áramlási mezőre vagy a bemeneti hatásokra vonatkozó korrekció nélkül közvetlenül kiszámított nyíróviszkozitás.
2Alátszólagos nyírási sebesség az áramlási mezőre vonatkozó korrekció nélkül közvetlenül kiszámított nyírási sebesség.
A 3. ábra a különböző hőmérsékleteken és nyírási sebességek mellett kapilláris szerszámon keresztül extrudált PE-olvadékok felületi morfológiáját bemutató fényképeket tartalmaz. Amint az ábrából látható, viszonylag alacsony nyírási sebességeknél (300 s⁻¹-t nem meghaladó értékeknél) a PE-extrudátumok felülete viszonylag sima marad. A nyírási sebesség növekedésével azonban szabálytalan ingadozások kezdenek megjelenni az extrudátumok felületén. Pontosabban 200 °C-on 300 s⁻¹ nyírási sebesség mellett olvadtanyag-törés lép fel a PE-extrudátumban. Amikor a hőmérsékletet 220 °C-ra emelik, az olvadéktörés kialakulásához szükséges kritikus látszólagos nyírási sebesség 500 s⁻¹-re emelkedik. A hőmérséklet további emelése 250 °C-ra késlelteti az olvadéktörést, amíg el nem éri a 800 s⁻¹-es látszólagos nyírási sebességet.
Ez a viselkedés a molekulaláncok magasabb hőmérsékleten megnövekedett termikus mozgásának tulajdonítható, amely ellensúlyozza a külső nyíróerők által kiváltott orientációs és kibogozódási hatásokat. A hőmérséklet emelkedésével a molekulaláncok fokozott mozgása megnöveli az olvadék töréséhez szükséges kritikus nyírási sebességet. Ezért – feltéve, hogy a megolvadt anyag szilárdsága megfelelő szinten marad – az extrudálás során a feldolgozási hőmérséklet emelése hatékonyan javíthatja a PE-termékek felületi minőségét.
A szerszám bevezető szögének hatása a PE-termékek olvadék-törési jelenségére
A 4. ábra bemutatja a különböző bevezetési szögű kapilláris szerszámokon keresztül 220 °C-on, különböző nyírási sebességek mellett extrudált PE-olvadékok felületi morfológiáját. Amint az ábra mutatja, az extrudátumok felülete viszonylag sima marad alacsony látszólagos nyírási sebességek mellett (500 s⁻¹-t nem meghaladó értékeknél). A nyírási sebesség növekedésével azonban szabálytalan ingadozások kezdenek megjelenni a felületen. Pontosabban: 180°-os szerszámbevezetési szög esetén 500 s⁻¹ látszólagos nyírási sebességnél olvadt anyag-törés lép fel.
Ezzel szemben, ha 90°-os beömlési szögű szerszámot használnak, az olvadéktörés kialakulásához szükséges kritikus látszólagos nyírási sebesség 800 s⁻¹-re emelkedik. Ez a jelenség annak tulajdonítható, hogy az olvadék áramlási vonalai hirtelen összehúzódnak, amikor a polimer a hengerből egy kisebb beömlési szögű szerszámba áramlik, ami jelentős nyúlási áramlási komponenst eredményez. Nagy sebességű nyúlás hatására a PE molekulaláncok erősen orientálódnak, ami fokozott rugalmassági visszarugózást eredményez a szerszámból való kilépés után. Ez a szerszám duzzadásának növekedését eredményezi. Ezzel egyidejűleg a húzófeszültségek koncentrációja könnyen kiválthatja az olvadéktörést. Ezért a szerszám beömlési szögének csökkentése hozzájárulhat a simább PE-termékek előállításához.
A szerszám hossz-átmérő arányának hatása a PE olvadék törésjelenségére – hozzájárul a simább PE-termékek előállításához
Az 5. ábra különböző hossz-átmérő (L/D) arányú kapilláris szerszámokon keresztül, különböző látszólagos nyírási sebességek mellett extrudált PE-olvadékok felületi morfológiáját bemutató fényképeket tartalmaz. Amint látható, viszonylag alacsony látszólagos nyírási sebességeknél (300 s⁻¹-t nem meghaladó értékeknél) a PE-extrudátumok felülete sima marad. A nyírási sebesség növekedésével azonban szabálytalan ingadozások kezdenek megjelenni. Konkrétan, amikor az L/D arány 8:1, az olvadéktörés 300 s⁻¹ látszólagos nyírási sebességnél következik be. Ezzel szemben 16:1 vagy 32:1 L/D arányok alkalmazása esetén az olvadéktörés kialakulásához szükséges kritikus nyírási sebesség 500 s⁻¹-re emelkedik.
Azonban az 500 s⁻¹ nyírási sebesség mellett készült extrudátum morfológiájának nagyított képeinek vizsgálata során látható, hogy a 32:1 L/D arány mellett előállított extrudátum felülete simább, mint a 16:1 arány mellett előállítotté. Ez a jelenség annak tulajdonítható, hogy a kisebb szerszám L/D arány rövidebb RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs időt eredményez a PE molekulaláncok számára a kapillárisban. Ennek következtében az áramlás során felhalmozódott rugóenergia nem szabadulhat fel teljes mértékben, ami miatt az olvadék hajlamosabb a törésre. Ezért a szerszám L/D-arányának módosítása szintén hatékony módszer lehet a PE-termékek felületi minőségének javítására.
Következtetés
Ebben a munkában egy „ NETZSCH ” Rosand RH10 kapilláris reométer segítségével vizsgálták a polietilén (PE) extrudátumok morfológiai változásait különböző nyírási sebességek mellett, különböző hőmérsékleteken, szerszámbevezetési szögek mellett, valamint különböző szerszámhossz-átmérő arányok mellett. Egy bizonyos kritikus nyírási sebességküszöb alatt az extrudátumok sima felületet mutattak. Amikor a nyírási sebesség meghaladta ezt a kritikus értéket, a PE-extrudátumok felülete érdes lett, és olvadéktörés lépett fel. Megfigyelték, hogy a feldolgozási hőmérséklet növelése, a szerszám bejárati szögének csökkentése, valamint a nagyobb szerszám hossz-átmérő arány alkalmazása mind hozzájárult az olvadéktörés jelenségének visszaszorításához. Továbbá, mivel a PE-extrudátumok felületi morfológiáját csak diszkrét nyírási sebességértékek mellett vizsgálták, a nyírási törés kialakulásának kritikus nyírási sebességének pontos meghatározásához a „Melt Fracture Test” (nyírási törésvizsgálat) üzemmód alkalmazásával végzett részletesebb vizsgálat ajánlott.