Sådan undgår man smeltebrud under EP-ekstrudering

Indledning

Ved »smeltebrud« forstås det fænomen, hvor polymersmeltet udviser overfladeustabilitet under ekstruderingsstøbning, når forskydningshastighederne overskrider en kritisk tærskelværdi. Dette medfører, at overfladen på det ekstruderede materiale bliver ru og udviser deformationer såsom »hajhud«, ujævnheder, bambuslignende mønstre eller spiralformede forvrængninger. Smeltebrud kan have alvorlige konsekvenser for produktkvaliteten og produktionseffektiviteten.

Som et classic t reologisk testinstrument gør kapillærreometeret det muligt at undersøge smeltebrudsfænomener over et bredt spektrum af forskydningshastigheder og temperaturer for forskellige materialer.

I denne undersøgelse blev der derfor anvendt et kapillærreometer af typen Rosand RH10 ( NETZSCH, figur 1) til systematisk at undersøge temperaturens indvirkning samt dysens indløbsvinkel og forholdet mellem dysens længde og diameter på smeltebrud i polyethylen (PE)-materialer. Denne forskning har til formål at vejlede i PE-forarbejdningsteknikker i den faktiske produktion, forhindre forekomsten af smeltebrud og derved forbedre produktionseffektiviteten og kvaliteten af PE-produkter.

Målebetingelser og prøvningsmetode

Målebetingelserne er opsummeret i tabel 1.

Tabel 1: Målebetingelser

Efter at matricerne var monteret under den venstre cylinder, og man havde afventet, at temperaturen var stabiliseret, blev der langsomt tilsat PE-granulat til cylinderen, som først blev sat under tryk til 1 MPa og derefter forvarmet ved en konstant temperatur i 5 minutter. Derefter gennemførte instrumentet automatisk testen i henhold til den indstillede tabel over forskydningshastigheder og registrerede oplysningerne om smeltetryk, forskydningsviskositet og temperatur.

Testresultater og diskussion

Indflydelse af forarbejdningstemperaturen på smeltebrudsfænomenet hos PE

Figur 2 viser kurverne for den tilsyneladende^{forskydningsviskositet¹} i forhold til den tilsyneladende^{forskydningshastighed²} for PE-prøver ved forskellige temperaturer. Som illustreret falder den tilsyneladende forskydningsviskositet for PE-prøverne gradvist med stigende forskydningshastighed under alle temperaturforhold, hvilket udviser en typisk forskydningsfortyndende adfærd. Dette skyldes, at forskydningskræfterne i den kapillære dyse bryder sammenfiltringerne mellem PE-molekylkæderne, hvilket reducerer de intermolekylære interaktioner og dermed fører til et fald i den tilsyneladende forskydningsviskositet. Desuden udvider det frie volumen af PE-smelten sig, når temperaturen stiger, hvilket øger kædesegmenternes bevægelighed og svækker de intermolekylære kræfter. Som følge heraf øges PE-smeltens flydeevne. Derfor falder den tilsyneladende forskydningsviskositet for PE-prøverne med stigende temperatur ved samme tilsyneladende forskydningshastighed.

^1Dentilsyneladende forskydningsviskositet er den direkte beregnede forskydningsviskositet uden korrektion for strømningsfeltet eller indløbspåvirkninger.

^2Dentilsyneladende forskydningshastighed er den direkte beregnede forskydningshastighed uden korrektion for strømningsfeltet.

Figur 3 viser fotografier af overflademorfologien for PE-smeltemasser, der er ekstruderet gennem en kapillærdyse ved forskellige temperaturer og forskydningshastigheder. Som det fremgår af figuren, forbliver overfladerne på PE-ekstrudaterne relativt glatte ved relativt lave forskydningshastigheder (på højst 300 s⁻¹). Men når forskydningshastigheden stiger, begynder der at opstå uregelmæssige udsving på overfladen af ekstrudaterne. Nærmere bestemt ved 200 °C opstår der smeltebrud i PE-ekstrudatet ved en forskydningshastighed på 300 s⁻¹. Når temperaturen øges til 220 °C, stiger den kritiske tilsyneladende forskydningshastighed for indtræden af smeltebrud til 500 s⁻¹. En yderligere temperaturstigning til 250 °C forsinker smeltebruddet, indtil der nås en tilsyneladende forskydningshastighed på 800 s⁻¹.

Denne adfærd kan tilskrives den øgede termiske bevægelse af molekylkæderne ved højere temperaturer, hvilket modvirker de orienterende og udredende effekter, der påføres af eksterne forskydningskræfter. Når temperaturen stiger, øger den intensiverede bevægelse af molekylkæderne den kritiske forskydningshastighed, der kræves for, at der kan opstå smeltebrud. Forudsat at der opretholdes tilstrækkelig smeltestyrke, kan en forhøjelse af forarbejdningstemperaturen under ekstrudering derfor effektivt forbedre overfladekvaliteten af PE-produkter.

Indflydelse af indgangsvinklen på smeltens brudadfærd i PE-produkter

Figur 4 viser overflademorfologien af PE-smeltemasser, der ekstruderes gennem kapillærdyser med forskellige indgangsvinkler ved 220 °C og forskellige forskydningshastigheder. Som det fremgår af figuren, forbliver ekstrudatoverfladerne relativt glatte ved lave tilsyneladende forskydningshastigheder (ikke over 500 ^s-1). Når forskydningshastigheden stiger, begynder der imidlertid at opstå uregelmæssige udsving på overfladen. Nærmere bestemt opstår der smeltebrud ved en tilsyneladende forskydningshastighed på 500 ^s⁻¹ ved en indgangsvinkel på 180°.

Derimod stiger den kritiske tilsyneladende forskydningshastighed for, at der opstår smeltebrud, til 800 s⁻¹, når der anvendes en dyse med en indgangsvinkel på 90°. Dette fænomen kan tilskrives den pludselige sammentrækning af smeltestrømningslinjerne, når polymeren strømmer fra cylinderen ind i en dyse med en mindre indgangsvinkel, hvilket medfører en betydelig strækningskomponent i strømningen. Under højhastighedsstrækning bliver PE-molekylkæderne stærkt orienterede, hvilket fører til forbedret elastisk tilbagespring efter udtrædelsen fra dysen. Dette resulterer i øget dysesvulmning. Samtidig kan koncentrationen af trækbelastninger let udløse smeltebrud. Derfor kan en reduktion af dysens indgangsvinkel bidrage til at opnå glattere PE-produkter.

Indflydelse af forholdet mellem dyse længde og diameter på smeltebrudsfænomenet hos PE bidrager til fremstilling af glattere PE-produkter

Figur 5 viser fotografier af overflademorfologien af PE-smeltemasser, der er ekstruderet gennem kapillærdyser med forskellige længde-til-diameter-forhold (L/D) ved forskellige tilsyneladende forskydningshastigheder. Som det kan ses, forbliver overfladerne på PE-ekstrudaterne glatte ved relativt lave tilsyneladende forskydningshastigheder (ikke over 300 ^s-1). Men når forskydningshastigheden stiger, begynder der at opstå uregelmæssige udsving. Når L/D-forholdet er 8:1, opstår der smeltebrud ved en tilsyneladende forskydningshastighed på 300 ^s-1. Derimod stiger den kritiske forskydningshastighed for indtræden af smeltebrud til 500 ^s⁻¹, når der anvendes L/D-forhold på 16:1 eller 32:1.

Når man imidlertid undersøger de forstørrede billeder af ekstrudatets morfologi ved en forskydningshastighed på 500 ^s⁻¹, kan man se, at overfladen på det ekstrudat, der er fremstillet med et L/D-forhold på 32:1, er glattere end den, der er fremstillet med et forhold på 16:1. Denne adfærd tilskrives det faktum, at et mindre L/D-forhold i dysen resulterer i en kortere afslapningstid for PE-molekylkæderne i kapillæret. Som følge heraf kan den elastiske energi, der lagres under strømningen, ikke frigives fuldt ud, hvilket gør smeltemassen mere tilbøjelig til brud. Derfor kan justering af dyse-L/D-forholdet også være en effektiv metode til at forbedre overfladekvaliteten af PE-produkter.

Konklusion

I dette arbejde blev de morfologiske ændringer i polyethylen (PE)-ekstrudater ved forskellige forskydningshastigheder, temperaturer, indgangsvinkler til ekstruderingsdysen og forholdet mellem dysens længde og diameter undersøgt ved hjælp af et kapillærreometer af typen Rosand RH10 fra NETZSCH. Under en bestemt kritisk tærskelværdi for forskydningshastigheden udviste ekstrudaterne glatte overflader. Når forskydningshastigheden overskred denne kritiske værdi, blev overfladen på PE-ekstrudaterne ru, og der opstod smeltebrud. Det blev observeret, at en forhøjelse af forarbejdningstemperaturen, en reduktion af dyseindgangsvinklen og anvendelsen af et større forhold mellem dyse længde og diameter alle bidrog til at undertrykke fænomenet smeltebrud. Da overflademorfologien af PE-ekstrudaterne desuden kun blev undersøgt ved diskrete forskydningshastighedsværdier, anbefales en mere detaljeret undersøgelse ved hjælp af smeltebrudstesttilstanden for nøjagtigt at bestemme den kritiske forskydningshastighed for indtræden af smeltebrud.