Cómo evitar la fractura por fusión durante la extrusión EP

Introducción

La fractura por fusión se refiere al fenómeno por el cual los polímeros fundidos sufren inestabilidad superficial durante el moldeo por extrusión cuando las velocidades de cizallamiento superan un umbral crítico. Esto provoca que la superficie del material extruido se vuelva rugosa, presentando deformaciones como «piel de tiburón», irregularidades, patrones similares a los del bambú o distorsiones en espiral. La fractura de la masa fundida puede afectar gravemente a la calidad del producto y a la eficiencia de la producción.

Como instrumento de ensayo reológico de classic, el reómetro capilar permite investigar el fenómeno de la fractura de la masa fundida en un amplio rango de velocidades de cizallamiento y temperaturas para diversos materiales.

Por lo tanto, en este estudio se utilizó un reómetro capilar Rosand RH10 de NETZSCH (figura 1) para investigar de forma sistemática los efectos de la temperatura, el ángulo de entrada de la matriz y la relación longitud-diámetro de la matriz sobre la fractura de la masa fundida en materiales de polietileno (PE). Esta investigación tiene como objetivo orientar las técnicas de procesamiento del PE en la producción real, prevenir la aparición de la fractura de la masa fundida y, de este modo, mejorar la eficiencia de la producción y la calidad de los productos de PE.

Condiciones de medición y método de ensayo

Las condiciones de medición se resumen en la tabla 1.

Tabla 1: Condiciones de medición

Tras instalar los troqueles debajo del cilindro izquierdo y esperar a que la temperatura se estabilizara, se añadieron lentamente gránulos de PE al cilindro, se presurizó previamente a 1 MPa y, a continuación, se precalentó a una temperatura constante durante 5 minutos. Posteriormente, el instrumento llevó a cabo automáticamente el ensayo de acuerdo con la tabla de velocidades de cizallamiento establecida y registró la información relativa a la presión de fusión, la viscosidad de cizallamiento y la temperatura.

Resultados de las pruebas y discusión

Influencia de la temperatura de procesamiento en el fenómeno de fractura por fusión del PE

La figura 2 presenta las curvas de la^viscosidad aparente de cizallamiento^¹ frente a^{la velocidad} aparente de^{cizallamiento²} para muestras de PE a diferentes temperaturas. Como se ilustra, la viscosidad aparente de cizallamiento de las muestras de PE disminuye gradualmente al aumentar la velocidad de cizallamiento en todas las condiciones de temperatura, mostrando un comportamiento típico de dilución por cizallamiento. Esto se debe a que las fuerzas de cizallamiento dentro de la boquilla capilar rompen los entrelazamientos entre las cadenas moleculares del PE, lo que reduce las interacciones intermoleculares y, en consecuencia, provoca una disminución de la viscosidad aparente de cizallamiento. Además, a medida que aumenta la temperatura, el volumen libre de la masa fundida de PE se expande, lo que mejora la movilidad de los segmentos de cadena y debilita las fuerzas intermoleculares. Como resultado, aumenta la fluidez de la masa fundida de PE. Por lo tanto, para una misma velocidad de cizallamiento aparente, la viscosidad aparente al cizallamiento de las muestras de PE disminuye al aumentar la temperatura.

^1Laviscosidad de cizallamiento aparente es la viscosidad de cizallamiento calculada directamente sin corrección por el campo de flujo ni por los efectos de la entrada.

^2Lavelocidad de cizallamiento aparente es la velocidad de cizallamiento calculada directamente sin corrección por el campo de flujo.

La figura 3 muestra fotografías de la morfología superficial de las masas fundidas de PE extruidas a través de una matriz capilar a diferentes temperaturas y velocidades de cizallamiento. Como se puede observar en la figura, a velocidades de cizallamiento relativamente bajas (que no superan los 300 s⁻¹), las superficies de los extrudados de PE se mantienen relativamente lisas. Sin embargo, a medida que aumenta la velocidad de cizallamiento, comienzan a aparecer fluctuaciones irregulares en la superficie de los productos extruidos. Concretamente, a 200 °C, se produce la fractura de la masa fundida en el producto extruido de PE a una velocidad de cizallamiento de 300 s⁻¹. Cuando la temperatura se eleva a 220 °C, la velocidad de cizallamiento aparente crítica para el inicio de la fractura por fusión aumenta hasta 500 s⁻¹. Un nuevo aumento de la temperatura hasta 250 °C retrasa la fractura por fusión hasta que se alcanza una velocidad de cizallamiento aparente de 800 s⁻¹.

Este comportamiento puede atribuirse al aumento del movimiento térmico de las cadenas moleculares a temperaturas más elevadas, lo que contrarresta los efectos de orientación y desenredamiento impuestos por las fuerzas de cizallamiento externas. A medida que aumenta la temperatura, el movimiento intensificado de las cadenas moleculares eleva la velocidad de cizallamiento crítica necesaria para que se produzca la fractura de la masa fundida. Por lo tanto, siempre que se mantenga una resistencia suficiente del material fundido, el aumento de la temperatura de procesamiento durante la extrusión puede mejorar eficazmente la calidad de la superficie de los productos de PE.

Influencia del ángulo de entrada de la matriz en el fenómeno de fractura de la masa fundida de los productos de PE

La figura 4 muestra la morfología superficial de las masas fundidas de PE extruidas a través de matrices capilares con diferentes ángulos de entrada a 220 °C y con diversas velocidades de cizallamiento. Como se observa en la figura, las superficies del extrudado se mantienen relativamente lisas a bajas velocidades de cizallamiento aparentes (que no superan los 500 ^s⁻¹). Sin embargo, a medida que aumenta la velocidad de cizallamiento, comienzan a aparecer fluctuaciones irregulares en la superficie. Concretamente, cuando el ángulo de entrada de la matriz es de 180°, se produce la fractura de la masa fundida a una velocidad de cizallamiento aparente de 500 ^s⁻¹.

Por el contrario, cuando se utiliza una matriz con un ángulo de entrada de 90°, la velocidad de cizallamiento aparente crítica para el inicio de la fractura del material fundido aumenta hasta 800 s⁻¹. Este fenómeno puede atribuirse a la contracción brusca de las líneas de corriente del material fundido a medida que el polímero fluye desde el cilindro hacia una matriz con un ángulo de entrada menor, lo que introduce un componente significativo de flujo por elongación. Bajo una elongación a alta velocidad, las cadenas moleculares del PE se orientan en gran medida, lo que conduce a una mayor recuperación elástica tras salir de la matriz. Esto da lugar a un mayor hinchamiento de la matriz. Al mismo tiempo, la concentración de tensiones de tracción puede provocar fácilmente la fractura de la masa fundida. Por lo tanto, reducir el ángulo de entrada de la matriz puede contribuir a obtener productos de PE más lisos.

Influencia de la relación longitud-diámetro de la matriz en el fenómeno de fractura de la masa fundida del PE, lo que contribuye a obtener productos de PE más lisos

La figura 5 muestra fotografías de la morfología superficial de las masas fundidas de PE extruidas a través de matrices capilares con diferentes relaciones longitud-diámetro (L/D) y diversas velocidades de cizallamiento aparentes. Como se puede observar, a velocidades de cizallamiento aparentes relativamente bajas (que no superan los 300 ^s⁻¹), las superficies de los extrudados de PE permanecen lisas. Sin embargo, a medida que aumenta la velocidad de cizallamiento, comienzan a aparecer fluctuaciones irregulares. Concretamente, cuando la relación L/D es de 8:1, la fractura de la masa fundida se produce a una velocidad de cizallamiento aparente de 300 ^s⁻¹. Por el contrario, cuando se utilizan relaciones L/D de 16:1 o 32:1, la velocidad de cizallamiento crítica para el inicio de la fractura por fusión aumenta hasta 500 ^s⁻¹.

Sin embargo, al examinar las imágenes ampliadas de la morfología del extrudado a una velocidad de cizallamiento de 500 ^s⁻¹, se observa que la superficie del extrudado producido con una relación L/D de 32:1 es más lisa que la del producido con una relación de 16:1. Este comportamiento se atribuye al hecho de que una relación L/D de la matriz más pequeña da lugar a un tiempo de RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación más corto para las cadenas moleculares de PE dentro del capilar. Como consecuencia, la energía elástica almacenada durante el flujo no puede liberarse por completo, lo que hace que la masa fundida sea más propensa a la fractura. Por lo tanto, ajustar la relación L/D de la matriz también puede ser un método eficaz para mejorar la calidad de la superficie de los productos de PE.

Conclusión

En este trabajo se investigaron los cambios morfológicos de los extrudados de polietileno (PE) con diversas velocidades de cizallamiento a diferentes temperaturas, ángulos de entrada a la matriz y relaciones entre la longitud y el diámetro de la matriz, utilizando un reómetro capilar Rosand RH10 de NETZSCH. Por debajo de un umbral crítico determinado de velocidad de cizallamiento, los extrudados presentaban superficies lisas. Cuando la velocidad de cizallamiento superaba este valor crítico, la superficie de los extrudados de PE se volvía rugosa y se producía la fractura de la masa fundida. Se observó que el aumento de la temperatura de procesamiento, la reducción del ángulo de entrada de la matriz y el uso de una relación longitud-diámetro de la matriz mayor contribuían a suprimir el fenómeno de la fractura de la masa fundida. Además, dado que la morfología superficial de los extrudados de PE solo se examinó con valores discretos de velocidad de cizallamiento, se recomienda realizar un estudio más detallado utilizando el modo de ensayo de fractura por fusión para determinar con precisión la velocidad de cizallamiento crítica a partir de la cual se inicia la fractura por fusión.