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Come evitare la frattura da fusione durante l'estrusione EP

Introduzione

Per “frattura da Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione” si intende il fenomeno per cui i polimeri fusi subiscono un’instabilità superficiale durante lo stampaggio per estrusione quando le velocità di taglio superano una soglia critica. Ciò provoca l’irregolarità della superficie del materiale estruso, che presenta deformazioni quali “pelle di squalo”, irregolarità, motivi simili a quelli del bambù o distorsioni a spirale. La frattura da Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione può compromettere gravemente la qualità del prodotto e l’efficienza produttiva.

In quanto strumento di analisi reologica classic e, il reometro capillare consente di studiare i fenomeni di frattura del fuso in un ampio intervallo di velocità di taglio e temperature per vari materiali.

Pertanto, in questo studio è stato utilizzato un reometro capillare Rosand RH10 ( NETZSCH, figura 1) per studiare sistematicamente gli effetti della temperatura, l’angolo di ingresso della filiera e il rapporto lunghezza-diametro della filiera sulla frattura da Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione nei materiali in polietilene (PE). La presente ricerca mira a fornire indicazioni sulle tecniche di lavorazione del PE nella produzione effettiva, a prevenire il verificarsi della frattura del fuso e, di conseguenza, a migliorare l’efficienza produttiva e la qualità dei prodotti in PE.

1) Rosand RH10

Condizioni di misurazione e metodo di prova

Le condizioni di misurazione sono riassunte nella tabella 1.

Tabella 1: Condizioni di misurazione

StrumentoNETZSCH Rosand RH10
CampioniPolietilene
Trasduttore di pressione10.000 psi
Temperatura di prova180 °C/220 °C/250 °C
Intervallo di velocità di taglioda 50 a 1000/s

Specifiche dello stampo

Lunghezza dello stampo,

diametro e

angolo di entrata

  • 8 mm, 1 mm, 180°
  • 16 mm, 1 mm, 180°
  • 32 mm, 1 mm, 180°
  • 16 mm, 1 mm, 90°

Dopo aver installato le matrici sotto il cilindro sinistro e aver atteso che la temperatura si stabilizzasse, sono stati aggiunti lentamente nel cilindro granuli di PE, pre-pressurizzati a 1 MPa e quindi preriscaldati a temperatura costante per 5 minuti. Successivamente, lo strumento ha eseguito automaticamente la prova secondo la tabella impostata dei tassi di taglio e ha registrato i dati relativi alla pressione di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, alla viscosità di taglio e alla temperatura.

Risultati dei test e discussione

Influenza della temperatura di lavorazione sul fenomeno della frattura da Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del PE

La Figura 2 presenta le curve dellaviscosità apparente ditaglio¹ in funzione dellavelocità apparente ditaglio² per campioni di PE a diverse temperature. Come illustrato, la viscosità apparente di taglio dei campioni di PE diminuisce gradualmente all’aumentare della velocità di taglio in tutte le condizioni di temperatura, mostrando un tipico comportamento di fluidificazione al taglio. Ciò è dovuto al fatto che le forze di taglio all’interno della filiera capillare interrompono gli intrecci tra le catene molecolari del PE, riducendo le interazioni intermolecolari e determinando di conseguenza una diminuzione della viscosità apparente al taglio. Inoltre, all’aumentare della temperatura, il volume libero del PE fuso si espande, aumentando la mobilità dei segmenti di catena e indebolendo le forze intermolecolari. Di conseguenza, la fluidità del PE fuso aumenta. Pertanto, a parità di velocità di taglio apparente, la viscosità di taglio apparente dei campioni di PE diminuisce all’aumentare della temperatura.

1Laviscosità di taglio apparente è la viscosità di taglio calcolata direttamente senza correzione per il campo di flusso o gli effetti di ingresso.

2 Lavelocità di taglio apparente è la velocità di taglio calcolata direttamente senza correzione per il campo di flusso.

2) Curve di viscosità apparente al taglio del PE a diverse velocità di taglio apparenti e a diverse temperature.

La figura 3 mostra alcune fotografie della morfologia superficiale dei materiali fusi in PE estrusi attraverso una filiera capillare a diverse temperature e velocità di taglio. Come si può osservare dalla figura, a velocità di taglio relativamente basse (non superiori a 300 s⁻¹), le superfici degli estrusi in PE rimangono relativamente lisce. Tuttavia, all’aumentare della velocità di taglio, sulla superficie degli estrusi iniziano a comparire fluttuazioni irregolari. In particolare, a 200 °C, nell’estruso di PE si verifica la frattura della fusione a una velocità di taglio di 300 s⁻¹. Quando la temperatura viene aumentata a 220 °C, la velocità di taglio apparente critica per l’insorgenza della frattura da fusione sale a 500 s⁻¹. Un ulteriore aumento della temperatura a 250 °C ritarda la frattura da fusione fino al raggiungimento di una velocità di taglio apparente di 800 s⁻¹.

3) Diagrammi della morfologia superficiale della massa fusa di PE estrusa durante il passaggio attraverso la filiera capillare a diverse temperature

Questo comportamento può essere attribuito al maggiore movimento termico delle catene molecolari a temperature più elevate, che contrasta gli effetti di orientamento e districamento imposti dalle forze di taglio esterne. Con l’aumentare della temperatura, l’intensificarsi del movimento delle catene molecolari fa aumentare la velocità di taglio critica necessaria affinché si verifichi la frattura del fuso. Pertanto, a condizione che venga mantenuta una resistenza sufficiente del materiale fuso, l’aumento della temperatura di lavorazione durante l’estrusione può migliorare efficacemente la qualità superficiale dei prodotti in PE.

Influenza dell'angolo di entrata della filiera sul fenomeno di frattura del materiale fuso nei prodotti in PE

La Figura 4 illustra la morfologia superficiale delle masse fuse di PE estruse attraverso stampi capillari con diversi angoli di entrata a 220 °C e a varie velocità di taglio. Come mostrato nella figura, le superfici dell’estruso rimangono relativamente lisce a basse velocità di taglio apparenti (non superiori a 500 s-1). Tuttavia, all’aumentare della velocità di taglio, sulla superficie iniziano a comparire fluttuazioni irregolari. In particolare, quando l’angolo di entrata dello stampo è pari a 180°, la frattura del materiale fuso si verifica a una velocità di taglio apparente di 500 s⁻¹.

4) Morfologia superficiale della massa fusa di PE estrusa durante il passaggio attraverso le matrici capillari con diversi angoli di ingresso

Al contrario, quando si utilizza una filiera con un angolo di ingresso di 90°, la velocità di taglio apparente critica per l’insorgenza della frattura del fuso aumenta a 800 s⁻¹. Questo fenomeno può essere attribuito alla brusca contrazione delle linee di flusso del fuso mentre il polimero scorre dal cilindro in una filiera con un angolo di entrata minore, introducendo una significativa componente di flusso di allungamento. Sotto allungamento ad alta velocità, le catene molecolari del PE diventano altamente orientate, portando a un maggiore recupero elastico dopo l’uscita dalla filiera. Ciò comporta un aumento del rigonfiamento della filiera. Contemporaneamente, la concentrazione delle sollecitazioni di trazione può facilmente innescare la frattura del fuso. Pertanto, la riduzione dell’angolo di ingresso della filiera può contribuire a ottenere prodotti in PE più lisci.

Influenza del rapporto lunghezza/diametro della filiera sul fenomeno di frattura del materiale fuso del PE: un contributo all’ottenimento di prodotti in PE più lisci

La Figura 5 mostra alcune fotografie della morfologia superficiale dei materiali fusi in PE estrusi attraverso filiere capillari con diversi rapporti lunghezza/diametro (L/D) e a varie velocità di taglio apparenti. Come si può osservare, a velocità di taglio apparenti relativamente basse (non superiori a 300 s⁻¹), le superfici degli estrusi in PE rimangono lisce. Tuttavia, all’aumentare della velocità di taglio, iniziano a comparire fluttuazioni irregolari. Nello specifico, quando il rapporto L/D è pari a 8:1, la frattura della massa fusa si verifica a una velocità di taglio apparente di 300 s⁻¹. Al contrario, quando si utilizzano rapporti L/D di 16:1 o 32:1, la velocità di taglio critica per l’insorgenza della frattura da fusione aumenta a 500 s⁻¹.

5) Morfologia superficiale delle masse fuse di PE estruse attraverso matrici capillari con diversi rapporti lunghezza/diametro.

Tuttavia, esaminando le immagini ingrandite della morfologia dell’estruso a una velocità di taglio di 500 s⁻¹, si può notare che la superficie dell’estruso prodotto con un rapporto L/D di 32:1 è più liscia rispetto a quella prodotta con un rapporto di 16:1. Questo comportamento è attribuito al fatto che un rapporto L/D della filiera più basso comporta un tempo di RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento più breve per le catene molecolari di PE all’interno del capillare. Di conseguenza, l’energia elastica accumulata durante il flusso non può essere rilasciata completamente, rendendo il materiale fuso più soggetto a frattura. Pertanto, la regolazione del rapporto L/D della filiera può rappresentare un metodo efficace per migliorare la qualità superficiale dei prodotti in PE.

Conclusione

In questo lavoro sono state studiate le variazioni morfologiche degli estrusi di polietilene (PE) in presenza di diverse velocità di taglio, a diverse temperature, angoli di ingresso nella filiera e rapporti lunghezza/diametro della filiera, utilizzando un reometro capillare Rosand RH10 dell’ NETZSCH. Al di sotto di una certa soglia critica di velocità di taglio, gli estrusi presentavano superfici lisce. Quando la velocità di taglio superava tale valore critico, la superficie degli estrusi in PE diventava ruvida e si verificava la frattura da fusione. È stato osservato che l’aumento della temperatura di lavorazione, la riduzione dell’angolo di ingresso della filiera e l’utilizzo di un rapporto lunghezza/diametro della filiera maggiore hanno contribuito a contenere il fenomeno della frattura da fusione. Inoltre, poiché la morfologia superficiale degli estrusi in PE è stata esaminata solo con valori discreti di velocità di taglio, si raccomanda un’indagine più dettagliata utilizzando la modalità “Melt Fracture Test” per determinare con precisione la velocità di taglio critica per l’insorgenza della frattura da fusione.

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