Въведение
Под „разрушаване на разтопения материал“ се разбира явлението, при което разтопените полимери изпадат в състояние на повърхностна нестабилност по време на екструзионното формоване, когато скоростта на срязване надвиши критичен праг. Това води до загрубяване на повърхността на екструдирания материал, като се появяват деформации като „акула кожа“, неравности, бамбукоподобни шарки или спираловидни изкривявания. Разрушаването на стопилката може да окаже сериозно влияние върху качеството на продукта и ефективността на производството.
Като реологичен измервателен уред от типа „ classic “, капилярният реометър позволява изследване на явленията на разкъсване на стопилката в широк диапазон от скорости на срязване и температури за различни материали.
Ето защо в настоящото проучване беше използван капилярен реометър Rosand RH10 на „ NETZSCH “ (фигура 1) за систематично изследване на влиянието на температурата, ъгъла на входа на матрицата и съотношението дължина-диаметър на матрицата върху разкъсването на стопилката при полиетиленови (PE) материали. Целта на това изследване е да предостави насоки за технологиите за преработка на PE в реалното производство, да предотврати появата на разкъсване на стопилката и по този начин да повиши производствената ефективност и качеството на PE продуктите.

Условия за измерване и метод на изпитване
Условията за измерване са обобщени в таблица 1.
Таблица 1: Условия за измерване
| Уред | NETZSCH Rosand RH10 |
| Проби | Полиетилен |
| Преобразувател на налягане | 10 000 psi |
| Тестова температура | 180 °C/220 °C/250 °C |
| Диапазон на скоростта на срязване | от 50 до 1000/s |
Спецификация на матрицата | |
Дължина на матрицата, диаметър и ъгъл на вход |
|
След монтирането на матриците под левия цилиндър и изчакване на стабилизирането на температурата, в цилиндъра бавно се добавиха PE гранули, които бяха предварително подложени на налягане от 1 MPa, а след това бяха предварително нагрети при постоянна температура в продължение на 5 минути. След това уредът автоматично проведе изпитването съгласно зададената таблица със скорости на срязване и записа информацията за налягането на стопилката, вискозитета при срязване и температурата.
Резултати от тестовете и обсъждане
Влияние на температурата на обработка върху феномена на разкъсване на стопилката при полиетилена
На фигура 2 са представени кривите на привидната срязващавискозитет1 в зависимост от привиднатаскорост на срязване2 за проби от PE при различни температури. Както е показано, привидната срязваща вискозитет на пробите от PE постепенно намалява с увеличаване на скоростта на срязване при всички температурни условия, като проявява типично поведение на срязващо разреждане. Това се дължи на факта, че срязващите сили в капилярната матрица нарушават преплитанията между молекулярните вериги на полиетилена, като намаляват междумолекулярните взаимодействия и вследствие на това водят до намаляване на видимата срязваща вискозитет. Освен това, с повишаването на температурата свободният обем на разтопения полиетилен се разширява, което повишава подвижността на верижните сегменти и отслабва междумолекулярните сили. В резултат на това течливостта на разтопения полиетилен се увеличава. Следователно при една и съща видима скорост на срязване видимата вискозитет при срязване на пробите от полиетилен намалява с повишаването на температурата.
1Привиднатасрязваща вискозитет е директно изчислената срязваща вискозитет без корекция за полето на потока или ефектите на входа.
2Привидната скорост на срязване е директно изчислената скорост на срязване без корекция за полето на потока.

На фигура 3 са показани снимки на морфологията на повърхността на разтопени полиетиленови (PE) материали, екструдирани през капилярна матрица при различни температури и скорости на срязване. Както се вижда от фигурата, при относително ниски скорости на срязване (не надвишаващи 300 s⁻¹) повърхностите на PE екструдираните продукти остават относително гладки. С увеличаването на скоростта на срязване обаче по повърхността на екструдираните продукти започват да се появяват неравномерни колебания. По-конкретно при 200 °C в екструдирания полиетилен се наблюдава разкъсване на стопилката при скорост на срязване от 300 s⁻¹. Когато температурата се повиши до 220 °C, критичната видима скорост на срязване за появата на разкъсване на стопилката се повишава до 500 s⁻¹. По-нататъшното повишаване на температурата до 250 °C забавя разкъсването на стопилката, докато не се достигне видима скорост на срязване от 800 s⁻¹.

Това поведение може да се обясни с засиленото термично движение на молекулярните вериги при по-високи температури, което противодейства на ефектите на ориентиране и разплитане, предизвикани от външни срязващи сили. С повишаването на температурата засиленото движение на молекулярните вериги увеличава критичната скорост на срязване, необходима за възникване на разкъсване на стопилката. Следователно, при условие че се поддържа достатъчна якост на разтопения материал, повишаването на температурата на обработка по време на екструдирането може ефективно да подобри качеството на повърхността на продуктите от полиетилен.
Влияние на ъгъла на вход в матрицата върху феномена на разрушаване на стопилката при продукти от полиетилен
На фигура 4 е представена повърхностната морфология на разтопения полиетилен, екструдиран през капилярни матрици с различни ъгли на вход при 220 °C и при различни скорости на срязване. Както е показано на фигурата, повърхностите на екструдираните продукти остават относително гладки при ниски видими скорости на срязване (не надвишаващи 500 s-1). С увеличаването на скоростта на срязване обаче по повърхността започват да се появяват неравномерни колебания. По-конкретно, когато ъгълът на входа на матрицата е 180°, разкъсване на стопилката настъпва при видима скорост на срязване от 500 s⁻¹.

За разлика от това, когато се използва матрица с ъгъл на входа 90°, критичната видима скорост на срязване за началото на разкъсването на стопилката се увеличава до 800 s⁻¹. Това явление може да се обясни с рязкото свиване на линиите на потока на разтопения материал, когато полимерът преминава от цилиндъра в матрица с по-малък ъгъл на входа, което въвежда значителна компонента на удължаващо се течение. При удължаване с висока скорост молекулярните вериги на полиетилена (PE) стават силно ориентирани, което води до засилено еластично възстановяване след излизане от матрицата. Това води до увеличено набъбване в матрицата. Едновременно с това концентрацията на опънни напрежения може лесно да предизвика разрушаване на стопилката. Следователно намаляването на ъгъла на входа на матрицата може да допринесе за получаването на по-гладки продукти от полиетилен.
Влияние на съотношението дължина/диаметър на матрицата върху феномена на разкъсване на стопилката при полиетилена – принос към получаването на по-гладки продукти от полиетилен
На фигура 5 са показани снимки на повърхностната морфология на разтопени полиетиленови материали, екструдирани през капилярни матрици с различни съотношения дължина към диаметър (L/D) при различни видими скорости на срязване. Както може да се забележи, при относително ниски видими скорости на срязване (не надвишаващи 300 s-1) повърхностите на екструдираните PE продукти остават гладки. С увеличаването на скоростта на срязване обаче започват да се появяват неравномерни колебания. По-конкретно, когато съотношението L/D е 8:1, разкъсването на стопилката настъпва при видима скорост на срязване от 300 s-1. За разлика от това, когато се използват съотношения L/D от 16:1 или 32:1, критичната скорост на срязване за появата на счупване на стопилката се увеличава до 500 s⁻¹.

При разглеждане обаче на увеличените изображения на морфологията на екструдирания материал при скорост на срязване 500 s-1 се вижда, че повърхността на екструдирания материал, произведен със съотношение L/D 32:1, е по-гладка от тази на материала, произведен със съотношение 16:1. Това поведение се дължи на факта, че по-малкото съотношение L/D на матрицата води до по-кратко време за релаксация на молекулярните вериги на полиетилена в капиляра. Вследствие на това еластичната енергия, натрупана по време на потока, не може да бъде напълно освободена, което прави разтопения материал по-податлив на счупване. Следователно регулирането на съотношението L/D на матрицата също може да бъде ефективен метод за подобряване на качеството на повърхността на продуктите от полиетилен.
Заключение
В настоящата работа бяха изследвани морфологичните промени в екструдираните полиетиленови (PE) продукти при различни скорости на срязване, при различни температури, ъгли на вход в матрицата и съотношения дължина/диаметър на матрицата, като за целта беше използван капилярен реометър Rosand RH10 на „ NETZSCH “. Под определен праг на критичната скорост на срязване екструдираните продукти показваха гладки повърхности. Когато скоростта на срязване надвишаваше тази критична стойност, повърхността на PE екструдатите ставаше грапава и възникваше разкъсване на стопилката. Беше наблюдавано, че повишаването на температурата на обработка, намаляването на ъгъла на входа на матрицата и използването на по-голямо съотношение дължина към диаметър на матрицата допринасяха за потискане на явлението разкъсване на стопилката. Освен това, тъй като морфологията на повърхността на екструдираните PE продукти беше изследвана само при дискретни стойности на скоростта на срязване, се препоръчва по-подробно изследване с помощта на режима „Тест за счупване на стопилката“, за да се определи точно критичната скорост на срязване, при която започва счупването на стопилката.