Jak zabránit lomu způsobenému roztavením při extruzi EP

Úvod

Pojem „lámání taveniny“ označuje jev, při kterém dochází během extruzního tváření k povrchové nestabilitě polymerních tavenin, pokud rychlosti střihu překročí kritickou hranici. To má za následek zdrsnění povrchu extrudovaného materiálu, na kterém se objevují deformace, jako je „žraločí kůže“, nerovnosti, vzory připomínající bambus nebo spirálovité deformace. Lámaní taveniny může mít závažný dopad na kvalitu výrobků a efektivitu výroby.

Kapilární reometr, jakožto reologický měřicí přístroj classic, umožňuje zkoumat jevy lomu taveniny v širokém rozsahu smykových rychlostí a teplot u různých materiálů.

Proto byl v této studii použit kapilární reometr Rosand RH10 od společnosti NETZSCH (obrázek 1) k systematickému zkoumání vlivu teploty, úhlu vstupu do trysky a poměru délky k průměru trysky na lom taveniny u polyethylenových (PE) materiálů. Cílem tohoto výzkumu je poskytnout vodítko pro techniky zpracování PE v reálné výrobě, zabránit vzniku lomu taveniny a tím zvýšit efektivitu výroby a kvalitu výrobků z PE.

Měřicí podmínky a zkušební metoda

Podmínky měření jsou shrnuty v tabulce 1.

Tabulka 1: Podmínky měření

Po instalaci lisovacích forem pod levý válec a po vyčkání na stabilizaci teploty byly do válce pomalu přidávány PE pelety, válec byl předem natlakován na 1 MPa a následně byl materiál 5 minut předehříván při konstantní teplotě. Následně přístroj automaticky provedl zkoušku podle nastavené tabulky smykových rychlostí a zaznamenal údaje o tlaku taveniny, smykové viskozitě a teplotě.

Výsledky testů a diskuze

Vliv teploty zpracování na jev lomu taveniny u PE

Obrázek 2 znázorňuje křivky zdánlivé smykové^viskozity¹ v závislosti na zdánlivé smykové^rychlosti² pro vzorky PE při různých teplotách. Jak je patrné, zdánlivá smyková viskozita vzorků PE se při všech teplotních podmínkách postupně snižuje s rostoucí smykovou rychlostí, čímž vykazuje typické chování smykového zředění. To je způsobeno tím, že smykové síly uvnitř kapilární matrice narušují propletení mezi molekulárními řetězci PE, čímž se snižují mezimolekulární interakce a následně dochází ke snížení zdánlivé smykové viskozity. Navíc s rostoucí teplotou se zvětšuje volný objem roztaveného PE, což zvyšuje pohyblivost úseků řetězců a oslabuje mezimolekulární síly. V důsledku toho se zvyšuje tekutost roztaveného PE. Proto při stejné zdánlivé smykové rychlosti klesá zdánlivá smyková viskozita vzorků PE s rostoucí teplotou.

¹Zdánlivá smyková^viskozitaje přímo vypočítaná smyková viskozita bez korekce na proudové pole nebo vlivy vstupu.

²Zdánlivá smyková rychlost je přímo vypočítaná smyková rychlost bez korekce na proudové pole.

Obrázek 3 znázorňuje fotografie morfologie povrchu roztaveného PE extrudovaného přes kapilární matrici při různých teplotách a rychlostech smyku. Jak je z obrázku patrné, při relativně nízkých rychlostech smyku (nepřesahujících 300 s⁻¹) zůstávají povrchy extrudátů z PE relativně hladké. S rostoucí rychlostí smyku se však na povrchu extrudátů začínají objevovat nepravidelné výkyvy. Konkrétně při teplotě 200 °C dochází v extrudátu z PE k lomu taveniny při rychlosti smyku 300 s⁻¹. Při zvýšení teploty na 220 °C stoupá kritická zdánlivá rychlost smyku pro vznik lomu taveniny na 500 s⁻¹. Další zvýšení teploty na 250 °C oddaluje vznik lomu taveniny až do dosažení zdánlivé rychlosti smyku 800 s⁻¹.

Toto chování lze připsat zvýšenému tepelnému pohybu molekulárních řetězců při vyšších teplotách, který působí proti orientačním a rozplétacím účinkům vyvolaným vnějšími smykovými silami. S rostoucí teplotou zvyšuje intenzivnější pohyb molekulárních řetězců kritickou smykovou rychlost potřebnou k tomu, aby došlo k porušení taveniny. Za předpokladu, že je zachována dostatečná pevnost taveniny, může tedy zvýšení zpracovatelské teploty během extruze účinně zlepšit kvalitu povrchu výrobků z PE.

Vliv úhlu vstupu do trysky na jev lomu roztaveného materiálu u výrobků z PE

Obrázek 4 znázorňuje morfologii povrchu roztaveného PE extrudovaného přes kapilární matrice s různými úhly vstupu při teplotě 220 °C a různých rychlostech smyku. Jak je patrné z obrázku, povrchy extrudátů zůstávají při nízkých zdánlivých rychlostech smyku (nepřesahujících 500 ^s-1) relativně hladké. S rostoucí rychlostí smyku se však na povrchu začínají objevovat nepravidelné výkyvy. Konkrétně při úhlu vstupu do matrice 180° dochází k lomu taveniny při zdánlivé rychlosti smyku 500 ^s⁻¹.

Naopak při použití matrice s úhlem vstupu 90° se kritická zdánlivá smyková rychlost pro vznik zlomu taveniny zvýší na 800 s⁻¹. Tento jev lze připsat náhlému zúžení proudnic taveniny, když polymer proudí z válce do trysky s menším vstupním úhlem, čímž vzniká významná složka protahovacího toku. Při vysokorychlostním protahování dochází k silné orientaci molekulárních řetězců PE, což vede ke zvýšené elastické regeneraci po výstupu z trysky. To má za následek zvýšené bobtnání v trysce. Zároveň může koncentrace tahových napětí snadno vyvolat lom taveniny. Snížení úhlu vstupu do trysky proto může přispět k získání hladších výrobků z PE.

Vliv poměru délky a průměru matrice na jev lomu roztaveného PE přispívá k získání hladších výrobků z PE

Obrázek 5 ukazuje fotografie morfologie povrchu roztaveného PE extrudovaného přes kapilární matrice s různými poměry délky k průměru (L/D) při různých zdánlivých smykových rychlostech. Jak je patrné, při relativně nízkých zdánlivých smykových rychlostech (nepřesahujících 300 ^s-1) zůstávají povrchy extrudátů z PE hladké. S rostoucí smykovou rychlostí se však začínají objevovat nepravidelné výkyvy. Konkrétně při poměru L/D 8:1 dochází k lomu taveniny při zdánlivé smykové rychlosti 300 ^s⁻¹. Naproti tomu při poměrech L/D 16:1 nebo 32:1 se kritická smyková rychlost pro vznik zlomu taveniny zvyšuje na 500 ^s⁻¹.

Při zkoumání zvětšených snímků morfologie extrudátu při smykové rychlosti 500 ^s⁻¹ je však patrné, že povrch extrudátu vyrobeného s poměrem L/D 32:1 je hladší než povrch extrudátu vyrobeného s poměrem 16:1. Toto chování je způsobeno tím, že menší poměr L/D v trysce vede k kratší době RelaxacePokud na pryžovou směs působí konstantní deformace, síla potřebná k udržení této deformace není konstantní, ale s časem klesá; toto chování se nazývá relaxace napětí. Proces odpovědný za relaxaci napětí může být fyzikální nebo chemický a za normálních podmínek probíhají oba současně. relaxace molekulárních řetězců PE uvnitř kapiláry. V důsledku toho nemůže být elastická energie akumulovaná během toku plně uvolněna, což zvyšuje náchylnost taveniny k lomu. Úprava poměru L/D trysky proto může být rovněž účinnou metodou ke zlepšení kvality povrchu výrobků z PE.

Závěr

V této práci byly pomocí kapilárního reometru Rosand RH10 od společnosti NETZSCH zkoumány morfologické změny extrudátů z polyethylenu (PE) při různých rychlostech smyku, při různých teplotách, úhlech vstupu do matrice a poměrech délky matrice k jejímu průměru. Pod určitou kritickou prahovou hodnotou rychlosti smyku vykazovaly extrudáty hladký povrch. Jakmile smyková rychlost překročila tuto kritickou hodnotu, povrch PE extrudátů se stal drsným a došlo k rozlomení taveniny. Bylo zjištěno, že zvýšení teploty zpracování, zmenšení úhlu vstupu do matrice a použití většího poměru délky matrice k jejímu průměru přispěly k potlačení jevu rozlomení taveniny. Vzhledem k tomu, že morfologie povrchu extrudátů z PE byla zkoumána pouze při diskrétních hodnotách smykové rychlosti, doporučuje se provést podrobnější zkoumání pomocí režimu „Melt Fracture Test“ (Zkouška lomu taveniny), aby bylo možné přesně určit kritickou smykovou rychlost pro vznik lomu taveniny.