Introducción
El hidrogel de alcohol polivinílico (PVA), como material polimérico blando de alto rendimiento, presenta amplias perspectivas de aplicación en campos como la biomedicina, la electrónica flexible y la ingeniería de tejidos, gracias a su excelente biocompatibilidad, sus propiedades mecánicas ajustables y su estructura reticular tridimensional única. Cuando este tipo de hidrogel de PVA, blando y resbaladizo, se utiliza como posible cartílago artificial, surge una cuestión fundamental: ¿cómo se comporta bajo fricción? Tradicionalmente, existen en el mercado numerosas máquinas especializadas en ensayos de fricción para pruebas tribológicas. Sin embargo, es menos conocido que el reómetro que solemos utilizar para evaluar la viscoelasticidad puede transformarse fácilmente en una potente plataforma de ensayos tribológicos con el accesorio correspondiente. En esta nota de aplicación se explicará cómo realizar ensayos tribológicos de hidrogeles de PVA utilizando nuestro reómetro rotacional Kinexus y se analizarán las ventajas únicas de este método.
En los ensayos tribológicos de hidrogeles de PVA, la geometría de contacto debe seleccionarse de tal forma que el sistema tribológico real quede representado con la mayor precisión posible a escala de modelo. Para la aplicación aquí descrita, el sistema tribológico real presenta, por naturaleza, una distribución espacial y es multipunto, al igual que el contacto entre la cabeza femoral y el acetábulo en las articulaciones humanas. Por lo tanto, un modelo de contacto multipunto resulta más adecuado que uno de contacto en un solo punto. A tal fin, el método de las tres bolas y la placa (tres bolas situadas sobre el mismo disco en una disposición de triángulo equilátero, con el hidrogel fijado a la placa inferior) evita eficazmente este problema. La fuerza normal se distribuye uniformemente entre las tres bolas, lo que reduce significativamente la concentración local de la tensión. El contacto de tres puntos permite un almacenamiento estable y garantiza un buen contacto. Por ejemplo, en las articulaciones humanas, el contacto entre la cabeza femoral y el acetábulo es, por su propia naturaleza, distribuido espacialmente y multipunto. Por lo tanto, el contacto de tres puntos se aproxima más al estado fisiológico real que el contacto de un solo punto.
En combinación con el reómetro, el coeficiente de fricción (CoF) puede calcularse mediante la siguiente fórmula:
donde τ es el par, R es el radio del círculo definido por la posición de las tres bolas yFn es la fuerza normal. A continuación, se obtiene la curva del coeficiente de fricción, conocida comúnmente como curva de Stribeck, cuando se representa gráficamente el coeficiente de fricción (CoF) en función de la velocidad de deslizamiento (variando la velocidad de rotación, que representa la velocidad de deslizamiento). La curva de Stribeck revela el régimen de lubricación y nos permite determinar el mecanismo de lubricación del material a diferentes velocidades, así como evaluar su adaptabilidad en condiciones reales de funcionamiento (como las variaciones en la velocidad de movimiento de la articulación). Cabe destacar que también se puede realizar un ensayo de barrido de forma bidireccional, es decir, aumentando continuamente la velocidad de baja a alta y, a continuación, volviendo inmediatamente de alta a baja. Este enfoque permite determinar si el estado de lubricación del material es reversible y si existe una característica de «memoria de lubricación» [1, 2], lo cual resulta de gran valor para simular el movimiento a velocidad variable de las articulaciones humanas (como el arranque, la aceleración, la desaceleración y la parada).
El reómetro rotacional Kinexus permite ampliar fácilmente la configuración a un sistema modelo tribológico. La ventaja principal del reómetro radica en su control preciso de la velocidad y de la fuerza normal, tal y como se detalla en la Tabla 1. Por lo general, los cojinetes de las máquinas especializadas en ensayos de fricción son siempre cojinetes mecánicos, mientras que el reómetro rotacional utiliza tecnología de cojinetes neumáticos, lo que permite velocidades de rotación extremadamente bajas que facilitan una simulación más precisa de la fricción en condiciones de movimiento estático y a baja velocidad. Además, los sensores de alta precisión del reómetro ofrecen una mayor resolución de par, lo que significa que podemos observar cambios transitorios más e small es durante el proceso de fricción. El control de temperatura utilizado en un reómetro se basa siempre en la tecnología Peltier, con una precisión de ±0,01 °C, lo que permite simular el entorno fisiológico de 37 °C.
Tabla 1: Comparación entre una máquina especializada en ensayos de fricción y un reómetro
| Parámetro | Ejemplo de una máquina comercial especializada en ensayos de fricción | NETZSCH Reómetro rotacional Kinexus |
|---|---|---|
| Precisión de la fuerza normal | ±0,1 N | ±0,01 N |
| Resolución del par | 0,1 mNm (100 000 nNm) | 0,1 nMm |
| Rango de velocidad | 0,1 - 2000 rpm | 10⁻⁷ - 4700 rpm |
| Velocidad de transmisión de datos | 10 - 100 Hz | 5000 Hz |
| Precisión de temperatura | ±0,5 °C | ±0,1 °C |
Mediciones y resultados
Preparación de un hidrogel de PVA para ensayos tribológicos
La figura 1a muestra nuestro accesorio para ensayos tribológicos. La estructura superior consta de tres bolas de acero inoxidable dispuestas en un triángulo equilátero, mientras que la estructura inferior es una placa con un anillo de fijación. Debemos fijar la muestra de ensayo a la placa inferior mediante el anillo de fijación y los tornillos. Sin embargo, en el caso del hidrogel de PVA —una muestra tan frágil—, este método de fijación presenta limitaciones y puede provocar una deformación significativa o incluso la rotura del gel, lo que, en última instancia, afecta a los resultados de los ensayos. Por ello, preparamos el hidrogel de PVA directamente sobre la placa inferior, asegurándonos de que se adhiriera firmemente a ella y quedara integrado con ella.
Se utilizó el reómetro durante todo el proceso de preparación del hidrogel de PVA. El método de preparación específico se describió en AN 421. Se prepara una solución homogénea de PVA utilizando una geometría superior con pala agitadora y un sistema de copa de 34 mm (figura 1b). A continuación, la solución de PVA preparada se vertió sobre la placa inferior del conjunto tribológico que se muestra en la figura 1a. Posteriormente, se fabricó un hidrogel de PVA a granel mediante un método físico de congelación-descongelación que emplea una secuencia cíclica de calentamiento y enfriamiento (figura 1c). Finalmente, se forma un hidrogel firmemente adherido e integrado con la placa inferior (figura 1d). A continuación, pueden realizarse los ensayos tribológicos sobre el hidrogel de PVA.
Ensayo tribológico en un hidrogel de PVA
La evaluación tribológica se llevó a cabo en nuestro reómetro rotacional Kinexus de NETZSCH, equipado con un kit de tribología. Se utilizó el método de tres bolas y placa, con las condiciones específicas de ensayo detalladas en la Tabla 2. La carga normal se fijó en 0,5 N, y la velocidad de deslizamiento se aplicó en modo de rampa continua, con la velocidad angular aumentando de forma logarítmica desde 0,00001 rad/s hasta 5 rad/s en un tiempo de rampa de 1 minuto. Este rango de velocidades abarcaba todo el espectro, desde el deslizamiento estático hasta el deslizamiento e medium. Se adoptó un modo de barrido de ida y vuelta (con velocidad de rotación variable: baja → alta → baja). Se realizaron dos ensayos repetidos con la misma muestra para evaluar de forma sistemática la fiabilidad del método de ensayo.
Tabla 2: Condiciones del ensayo tribológico con tres bolas
| Método de ensayo | rSolution_0032 Evaluación de las propiedades lubricantes y del coeficiente de fricción mediante tribología para configuraciones de 3 bolas |
|---|---|
| Geometría | Tres bolas (de acero inoxidable) en la célula tribológica de placa KNX2282 |
| Temperatura | 25 °C |
| Fuerza normal | 0,5 N |
| Rango de velocidad | 0,00001~5 rad/s |
| Tiempo de rampa de velocidad | 1 min |
La figura 2 muestra las curvas de Stribeck del hidrogel de PVA. En el ensayo se empleó un modo de barrido de ida y vuelta, acelerando de forma continua desde una velocidad extremadamente baja de 10⁻⁷ m/s hasta 0,1 m/s, para luego desacelerar inmediatamente de nuevo desde 0,1 m/s hasta 10⁻⁷ m/s. Las curvas obtenidas en dos ensayos repetidos con la misma muestra se solapaban casi por completo, lo que indica una excelente repetibilidad y estabilidad de la muestra.
Según la clasificación tribológica convencional de velocidades, la velocidad máxima de 0,1 m/s corresponde a la velocidad de deslizamiento articular durante la marcha humana normal, en el rango de velocidades de medium, y no alcanza el verdadero rango de alta velocidad (p. ej., correr o saltar, lo que corresponde a velocidades superiores a 0,1-0,3 m/s) [3]. Por lo tanto, este ensayo se centró, en realidad, en las regiones de baja velocidad y de velocidad medium, en particular en la región de velocidad extremadamente baja, como la comprendida entre 10⁻⁷ y 10⁻³ m/s, donde se recopilaron los puntos de datos más densos. Esta región representa los estados fisiológicos críticos durante el inicio y el microajuste de las articulaciones humanas, lo que ofrece un valor único para el análisis de aplicaciones.
Las curvas muestran una clara dependencia de la dirección de la rampa de velocidad. La curva ascendente de baja a alta velocidad (azul) comienza en el rango de velocidades extremadamente bajas con un valor de CoF cercano a 0, y, a continuación, aumenta rápidamente con la velocidad, alcanza un pico de aproximadamente 0,4 a unos 10⁻³ m/s y, posteriormente, disminuye hasta casi 0,1 a medida que la velocidad sigue aumentando hasta 0,1 m/s.
La curva descendente, de velocidad alta a baja, comienza a 0,1 m/s con un coeficiente de fricción (CoF) de aproximadamente 0,1. A medida que la velocidad disminuye, el valor del CoF muestra un cierto aumento, alcanza un máximo de aproximadamente 0,2 a unos 10⁻³ m/s y, a continuación, desciende hasta alrededor de 0,05 al seguir desacelerando hacia la región de velocidades extremadamente bajas. Los picos tanto de la curva ascendente como de la descendente aparecen cerca de 10⁻³ m/s, pero el valor máximo de la curva ascendente es significativamente superior al de la curva descendente. Esta característica revela el mecanismo del comportamiento de lubricación del hidrogel de PVA durante el movimiento a velocidad variable. La rampa ascendente representa el inicio desde un estado inicial sin cizallamiento. A medida que aumenta la velocidad, la superficie del hidrogel experimenta el proceso completo, desde el contacto sólido hasta el establecimiento gradual de una capa lubricante hidratada. Existe un intervalo con un valor elevado del coeficiente de fricción (CoF) en el arranque inicial. Aunque la superficie es extremadamente lisa en estado estático, es necesario superar una resistencia de arranque significativa una vez que comienza el movimiento. El pico a 10⁻³ m/s, seguido de fluctuaciones en la curva, indica que este es el punto de transición crítico de la lubricación límite a la lubricación mixta, en el que la película lubricante aún no se ha formado de manera efectiva, lo que da lugar a un CoF elevado e inestable. Más allá de este punto crítico de velocidad, la capa de hidratación se establece gradualmente y el CoF disminuye en consecuencia. La rampa descendente representa la desaceleración desde un estado de lubricación completa. En este punto, la superficie del hidrogel ya ha sufrido un cizallamiento a alta velocidad, y la capa de hidratación se ha activado por completo y se mantiene estable. Incluso cuando la velocidad disminuye, esta película lubricante no desaparece de inmediato, y mantiene un CoF extremadamente bajo, de 0,05, incluso en el rango de velocidades extremadamente bajas. Esto pone de manifiesto las características de «memoria de lubricación» del material. Una vez que se ha producido el movimiento y se ha establecido una capa de lubricación hidratada estable, el rendimiento de lubricación puede mantenerse incluso cuando la velocidad desciende a niveles extremadamente bajos, y no es necesario volver a formar la película durante el proceso continuo de arranque y parada. Esto resulta especialmente importante para pacientes con actividades intermitentes, como alternar entre estar sentado y de pie.
Cabe destacar que los abundantes datos obtenidos en el rango de velocidades extremadamente bajas de esta prueba proporcionan información valiosa para evaluar el rendimiento del material en la rehabilitación postoperatoria temprana y en las actividades cotidianas intermitentes. La diferencia significativa entre las curvas de rampa ascendente y descendente indica que el rendimiento lubricante de este hidrogel de PVA presenta unas características distintivas de puesta en marcha y activación. Existe una resistencia inicial durante el inicio del movimiento, pero, una vez activado, el rendimiento de lubricación mejora significativamente y puede mantenerse de forma persistente. Aunque este hidrogel de PVA no es un material de implante, esta característica ofrece una orientación clara para las aplicaciones clínicas. En la rehabilitación postoperatoria, la capa lubricante entre las articulaciones puede activarse rápidamente mediante una actividad previa sencilla, como la simple flexión y extensión de la articulación, lo que evita una fricción elevada durante el inicio del movimiento. Al mismo tiempo, las características de «memoria de lubricación» del material permiten mantener un buen estado de lubricación durante las actividades intermitentes, lo que beneficia la experiencia del paciente en sus actividades cotidianas y la vida útil del material. Este tipo de ensayo a velocidad extremadamente baja puede resultar limitado con un tribómetro convencional.
Conclusión
Gracias a las capacidades de control preciso y a la capacidad de ampliación de un reómetro, podemos llevar a cabo una caracterización exhaustiva, desde el comportamiento reológico hasta el rendimiento tribológico, en una única plataforma. Las principales ventajas de un reómetro residen en su tecnología de cojinetes neumáticos y en su sistema de detección de par de alta precisión, que permiten realizar mediciones estables a velocidades extremadamente bajas, algo difícil de conseguir con las máquinas de ensayo de fricción con cojinetes mecánicos convencionales. En este ensayo, el comportamiento de fricción del hidrogel de PVA en el régimen de velocidades extremadamente bajas simula con precisión los estados fisiológicos críticos, como el inicio estático y el microajuste de las articulaciones humanas, y los datos proporcionan una guía para evaluar el rendimiento del material en la rehabilitación postoperatoria temprana y en actividades intermitentes. La curva de rampa ascendente reveló una ventana de arranque con un coeficiente de fricción (CoF) elevado, mientras que la curva de rampa descendente mostró las características de memoria de lubricación del hidrogel de PVA. Ambas se basan en el control preciso y las capacidades de adquisición de datos del reómetro a velocidades extremadamente bajas. Al establecer una relación entre las velocidades de ensayo y las actividades fisiológicas, el reómetro no solo valida el potencial lubricante de los hidrogeles de PVA como materiales sustitutivos del cartílago, sino que también proporciona una orientación cuantitativa para la optimización de los materiales y sus aplicaciones clínicas. El reómetro ofrece numerosas posibilidades nuevas para los ensayos tribológicos.