Inledning
Polyvinylalkohol (PVA)-hydrogel är ett högpresterande, mjukt polymermaterial som har breda tillämpningsmöjligheter inom områden som biomedicin, flexibel elektronik och vävnadsteknik, tack vare sin utmärkta biokompatibilitet, justerbara mekaniska egenskaper och unika tredimensionella nätverksstruktur. När denna typ av mjuk och glatt PVA-hydrogel används som ett potentiellt konstgjort brosk uppstår en avgörande fråga: Hur fungerar den under friktion? Traditionellt finns det många specialiserade friktionsprovningsmaskiner på marknaden för tribologiska tester. Det är dock mindre känt att den reometer som vi vanligtvis använder för att utvärdera viskoelasticitet enkelt kan omvandlas till en kraftfull tribologisk testplattform med tillhörande tillbehör. Denna applikationsnot kommer att beskriva hur man utför tribologiska tester av PVA-hydrogeler med hjälp av vår Kinexus-rotationsreometer och diskutera de unika fördelarna med denna metod.
Vid tribologiska tester av PVA-hydrogeler bör kontaktgeometrin väljas så att det verkliga tribosystemet återges så exakt som möjligt i modellskala. För den tillämpning som beskrivs här är det verkliga tribosystemet till sin natur rumsligt fördelat och flerpunktsbaserat, liksom kontakten mellan lårbenshuvudet och ledskålen i mänskliga leder. Därför är en flerpunktskontaktmodell lämpligare än en enkelpunktskontaktmodell. För detta ändamål undviker metoden med tre kulor och en platta (tre kulor placerade på samma skiva i en liksidig triangel, med hydrogelen fäst på den nedre plattan) effektivt detta problem. Normalkraften fördelas jämnt över de tre kulorna, vilket avsevärt minskar den lokala spänningskoncentrationen. Trepunktskontakten möjliggör stabil förvaring och säkerställer god kontakt. I mänskliga leder är till exempel kontakten mellan lårbenshuvudet och ledskålen till sin natur rumsligt fördelad och flerpunktsbaserad. Därför motsvarar trepunktskontakten det faktiska fysiologiska tillståndet bättre än enpunktskontakt.
I kombination med reometern kan friktionskoefficienten (CoF) beräknas med hjälp av följande formel:
där τ är vridmomentet, R är radien för den cirkel som definieras av de tre kulornas positioner ochFn är normal kraften. Då erhåller vi friktionskoefficientkurvan, som vanligtvis kallas Stribeck-kurvan, när friktionskoefficienten (CoF) plottas som en funktion av glidhastigheten (genom att variera rotationshastigheten, som representerar glidhastigheten). Stribeckkurvan avslöjar smörjningsregimen och gör det möjligt för oss att bestämma materialets smörjningsmekanism vid olika hastigheter och utvärdera dess anpassningsförmåga under verkliga driftsförhållanden (såsom variationer i ledens rörelsehastighet). Det är värt att notera att ett sveptest även kan utföras fram- och tillbaka, dvs. genom att kontinuerligt öka hastigheten från låg till hög och sedan omedelbart tillbaka från hög till låg. Detta tillvägagångssätt kan avslöja om materialets smörjningstillstånd är reversibelt och om det finns en smörjningsminnesegenskap [1, 2], vilket är av stort värde för simulering av rörelser med varierande hastighet i mänskliga leder (såsom start, acceleration, inbromsning och stopp).
Kinexus rotationsreometer gör det enkelt att utöka till en tribologisk uppställning för ett tribologiskt modellsystem. Reometerns främsta fördel ligger i dess precisa hastighets- och normalkraftsstyrning, vilket beskrivs i detalj i tabell 1. Vanligtvis består lagren i specialiserade friktionsprovningsmaskiner alltid av mekaniska lager, medan den roterande reometern använder luftlagerteknik, vilket möjliggör extremt låga rotationshastigheter som i sin tur möjliggör en mer exakt simulering av friktion under statiska förhållanden och vid rörelse med låg hastighet. Dessutom erbjuder reometerns högprecisionssensorer högre vridmomentsupplösning, vilket innebär att vi kan observera mer small övergående förändringar under friktionsprocessen. Temperaturregleringen som används på en reometer bygger alltid på Peltier-teknik med en temperaturnoggrannhet på ±0,01 °C, vilket gör det möjligt att simulera den fysiologiska miljön på 37 °C.
Tabell 1: Jämförelse mellan en specialiserad friktionsprovningsmaskin och en reometer
| Parameter | Exempel på en kommersiell specialiserad friktionsprovningsmaskin | NETZSCH Kinexus rotationsreometer |
|---|---|---|
| Noggrannhet för normalkraft | ±0,1 N | ±0,01 N |
| Vridmomentets upplösning | 0,1 mNm (100 000 nNm) | 0,1 nMm |
| Varvtalsområde | 0,1–2 000 rpm | 10⁻⁷ – 4 700 rpm |
| Datahastighet | 10–100 Hz | 5 000 Hz |
| Temperaturnoggrannhet | ±0,5 °C | ±0,1 °C |
Mätningar och resultat
Framställning av en PVA-hydrogel för tribologiska tester
Figur 1a visar vårt tillbehör för tribologitestning. Den övre delen består av tre rostfria stålkulor placerade i en liksidig triangel, medan den nedre delen är en platta med en fästring. Vi måste fästa testprovet på den nedre plattan med hjälp av fästringen och skruvar. För PVA-hydrogel, som är ett ömtåligt prov, är denna typ av fixering dock begränsad och kan orsaka betydande deformation eller till och med brott på gelén – vilket i slutändan påverkar testresultaten. Därför framställde vi PVA-hydrogelen direkt på den nedre plattan, vilket säkerställde att den fäster tätt mot plattan och blir integrerad med den.
Reometern användes under hela beredningsprocessen av PVA-hydrogelen. Den specifika beredningsmetoden beskrevs i AN 421. En homogen PVA-lösning framställs med hjälp av en övre geometri med omrörningsblad och ett 34 mm-kopp-system (figur 1b). Därefter hälldes den framställda PVA-lösningen på den nedre plattan i det tribologiska uppsättningen som visas i figur 1a. Därefter tillverkas en massiv PVA-hydrogel med hjälp av en fysikalisk frys-tina-metod som utnyttjar en cyklisk uppvärmnings- och kylningssekvens (figur 1c). Slutligen bildas en hydrogel som är tätt bunden till och integrerad med den nedre plattan (figur 1d). Därefter kan tribologiska tester utföras på PVA-hydrogelen.
Tribologisk undersökning av en PVA-hydrogel
Tribologiska utvärderingen utfördes på vår Kinexus-rotationsreometer från NETZSCH, utrustad med ett tribologiskt testuppsättning. En metod med tre kulor och en platta användes, med specifika testförhållanden som beskrivs i tabell 2. Normalbelastningen ställdes in på 0,5 N, och glidhastigheten tillfördes i ett kontinuerligt ramp-läge, där vinkelhastigheten ökade logaritmiskt från 0,00001 rad/s till 5 rad/s inom en ramp-tid på 1 minut. Detta hastighetsintervall täckte hela spektrumet från statisk till medium-hastighetsglidning. Ett fram- och tillbaka-svep-läge (med växlande rotationshastighet: låg → hög → låg) användes. Två upprepade tester utfördes på samma prov för att systematiskt utvärdera testmetodens tillförlitlighet.
Tabell 2: Tribologiska testförhållanden för tre kulor
| Testmetod | rSolution_0032 Bedömning av smörjegenskaper och friktionskoefficient med hjälp av tribologi för uppställningar med tre kulor |
|---|---|
| Geometri | Tre kulor (rostfritt stål) på en tribologisk testcell av typen KNX2282 |
| Temperatur | 25 °C |
| Normalkraft | 0,5 N |
| Hastighetsintervall | 0,00001–5 rad/s |
| Hastighetsrampstid | 1 min |
Figur 2 visar Stribeck-kurvorna för PVA-hydrogelen. I testet användes ett fram- och tillbaka-svepläge, där hastigheten kontinuerligt accelererades från en extremt låg hastighet på 10-7 m/s till 0,1 m/s, för att sedan omedelbart bromsas tillbaka från 0,1 m/s till 10-7 m/s. Kurvorna från två upprepade tester på samma prov överlappade nästan helt, vilket indikerar utmärkt repeterbarhet och provstabilitet.
Enligt konventionell tribologisk hastighetsklassificering motsvarar den högsta hastigheten på 0,1 m/s ledens glidhastighet vid normal mänsklig gång, inom hastighetsintervallet medium, och når inte det verkliga höghastighetsintervallet (t.ex. löpning eller hopp, vilket motsvarar hastigheter över 0,1 till 0,3 m/s) [3]. Därför fokuserade detta test i själva verket på låghastighets- och medium-hastighetsområdena, särskilt området med extremt låg hastighet som 10⁻⁷ till 10⁻³ m/s, där de tätaste datapunkterna samlades in. Detta område representerar de kritiska fysiologiska tillstånden under initiering och mikrojustering av mänskliga leder, vilket ger ett unikt värde för tillämpningsanalys.
Kurvorna uppvisar ett tydligt beroende av hastighetsrampens riktning. Den uppåtgående kurvan från låg till hög hastighet (blå) börjar i området med extremt låga hastigheter med ett CoF-värde nära 0, och ökar sedan snabbt med hastigheten, når en topp på cirka 0,4 vid ungefär 10⁻³ m/s och minskar därefter till nästan 0,1 när hastigheten fortsätter att öka till 0,1 m/s.
Den nedåtgående kurvan från hög till låg hastighet börjar vid 0,1 m/s med en friktionskoefficient (CoF) på cirka 0,1. När hastigheten minskar visar CoF-värdet en viss ökning, når en topp på cirka 0,2 vid ungefär 10⁻³ m/s och sjunker sedan till cirka 0,05 vid ytterligare inbromsning till området med extremt låg hastighet. Toppvärdena för både den uppåtgående och den nedåtgående kurvan uppträder nära 10⁻³ m/s, men toppvärdet för den framåtriktade kurvan är betydligt högre än det för den bakåtriktade kurvan. Denna egenskap avslöjar mekanismen bakom smörjningsbeteendet hos PVA-hydrogelen under rörelse med varierande hastighet. Den uppåtgående rampen representerar inledningen från ett oskjuvt initialtillstånd. När hastigheten ökar genomgår hydrogelytan hela processen från fast kontakt till gradvis bildning av ett hydrerat smörjskikt. Vid den inledande uppstarten förekommer ett intervall med höga CoF-värden. Även om ytan är extremt slät i statiskt tillstånd måste ett betydande startmotstånd övervinnas så snart rörelsen inleds. Toppen vid 10⁻³ m/s, följd av fluktuationer på kurvan, indikerar att detta är den kritiska övergångspunkten från gränssmörjning till blandad smörjning, där smörjfilmen ännu inte har bildats effektivt, vilket resulterar i ett högt och instabilt CoF-värde. Bortom denna kritiska hastighetspunkt etableras hydratiseringsskiktet gradvis, och CoF-värdet minskar i motsvarande grad. Den bakåtriktade rampen representerar inbromsning från ett fullständigt smort tillstånd. Vid denna punkt har hydrogelytan redan utsatts för höghastighetsskjuvning, och hydratiseringsskiktet har aktiverats fullt ut och förblir stabilt. Även när hastigheten minskade försvann inte denna smörjfilm omedelbart, och den bibehåller en extremt låg friktionskoefficient (CoF) på 0,05 även i området med extremt låga hastigheter. Detta visar på materialets smörjningsminnesegenskaper. När rörelse väl har ägt rum och ett stabilt hydratiserat smörjskikt har etablerats kan smörjförmågan bibehållas även när hastigheten sjunker till extremt låga nivåer, och det finns inget behov av att återbilda smörjfilmen under den kontinuerliga start- och stopp-processen. Detta är särskilt viktigt för patienter med intermittenta aktiviteter, såsom att växla mellan att sitta och stå.
Det är värt att notera att de omfattande data som samlats in i det extremt låga hastighetsområdet i detta test ger insikter för att utvärdera materialets prestanda under tidig postoperativ rehabilitering och dagliga intermittenta aktiviteter. Den betydande skillnaden mellan de uppåt- och nedåtgående rampkurvorna indikerar att smörjförmågan hos denna PVA-hydrogel uppvisar en tydlig start- och aktiveringsegenskap. Det förekommer ett startmotstånd vid den inledande fasen, men så snart smörjningen har aktiverats förbättras smörjförmågan avsevärt och kan upprätthållas under en längre tid. Även om denna PVA-hydrogel inte är ett implantatmaterial ger denna egenskap tydlig vägledning för kliniska tillämpningar. Vid postoperativ rehabilitering kan smörjskiktet mellan lederna snabbt aktiveras genom enkla förberedande rörelser, såsom enkel ledböjning och -sträckning, vilket förhindrar hög friktion vid uppstarten. Samtidigt gör materialets smörjningsminnesegenskaper det möjligt att upprätthålla ett gott smörjningstillstånd under avbrottsvisa aktiviteter, vilket gynnar patientens upplevelse av vardagsaktiviteter och materialets livslängd. Denna typ av test vid extremt låga hastigheter kan begränsas med en konventionell tribometer.
Slutsats
Tack vare reometerns precisa styrningsmöjligheter och utbyggbarhet kan vi på en och samma plattform genomföra en omfattande karakterisering – från det reologiska beteendet till de tribologiska egenskaperna. De främsta fördelarna med en reometer ligger i dess luftlagerteknik och högprecisionssystem för vridmomentsavkänning, vilket möjliggör stabila mätningar vid extremt låga hastigheter – något som är svårt att uppnå med konventionella mekaniska friktionsprovningsmaskiner med lager. I detta test simulerar friktionsbeteendet hos PVA-hydrogel vid extremt låga hastigheter på ett exakt sätt kritiska fysiologiska tillstånd, såsom statisk initiering och mikrojustering av mänskliga leder, och data ger vägledning för utvärdering av materialets prestanda under tidig postoperativ rehabilitering och vid intermittenta aktiviteter. Den framåtriktade rampkurvan visade ett startfönster med hög friktionskoefficient (CoF), medan den bakåtriktade rampkurvan visade smörjningsminnesegenskaper hos PVA-hydrogelen. Båda bygger på reometerns precisa styr- och datainsamlingsförmåga vid extremt låga hastigheter. Genom att fastställa ett samband mellan testhastigheter och fysiologiska aktiviteter validerar reometern inte bara smörjningspotentialen hos PVA-hydrogel som broskersättningsmaterial, utan ger även kvantitativ vägledning för materialoptimering och kliniska tillämpningar. Reometern visar på många nya möjligheter för tribologiska tester.