Kinexus Reometresi ile PVA Hidrojelinin Tribolojik İncelenmesi

Giriş

Yüksek performanslı yumuşak bir polimer malzeme olan polivinil alkol (PVA) hidrojel, mükemmel biyouyumluluğu, ayarlanabilir mekanik özellikleri ve benzersiz üç boyutlu ağ yapısı sayesinde biyotıp, esnek elektronik ve doku mühendisliği gibi alanlarda geniş uygulama olanakları sunmaktadır. Bu tür yumuşak ve kaygan PVA hidrojel, potansiyel bir yapay kıkırdak olarak kullanıldığında kritik bir soru ortaya çıkar: Sürtünme altında nasıl bir performans gösterir? Geleneksel olarak, triboloji testleri için piyasada birçok özel sürtünme test makinesi bulunmaktadır. Ancak, viskoelastisiteyi değerlendirmek için genellikle kullandığımız reometrenin, uygun aksesuarla kolayca güçlü bir tribolojik test platformuna dönüştürülebileceği pek bilinmemektedir. Bu Uygulama Notu, Kinexus rotasyonel reometremizi kullanarak PVA hidrojellerin tribolojik testlerinin nasıl gerçekleştirileceğini tanıtacak ve bu yöntemin benzersiz avantajlarını ele alacaktır.

PVA hidrojellerinin tribolojik testlerinde, gerçek tribosistem model ölçeğinde olabildiğince doğru bir şekilde temsil edilecek şekilde temas geometrisi seçilmelidir. Burada açıklanan uygulama için, gerçek tribosistem, insan eklemlerindeki femur başı ile asetabulum arasındaki temas gibi, doğası gereği uzamsal olarak dağılmış ve çok noktalıdır. Bu nedenle, çok noktalı temas modeli, tek noktalı temas modelinden daha uygundur. Bu amaçla, üç bilye-plaka yöntemi (hidrojelin alt plakaya sabitlendiği, aynı disk üzerinde eşkenar üçgen düzeninde konumlandırılmış üç bilye), bu sorunu etkili bir şekilde ortadan kaldırır. Normal kuvvet, üç bilyeye eşit olarak dağıtılır ve bu da gerilimin yerel yoğunluğunu önemli ölçüde azaltır. Üç noktalı temas, stabil bir destek sağlar ve iyi bir temasın oluşmasını garanti eder. Örneğin, insan eklemlerinde femur başı ile asetabulum arasındaki temas, doğası gereği uzamsal olarak dağılmış ve çok noktalıdır. Bu nedenle, üç noktalı temas, tek noktalı temasa kıyasla gerçek fizyolojik duruma daha yakındır.

Reometre ile birlikte kullanıldığında, sürtünme katsayısı (CoF) aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanabilir:

burada τ tork, R üç topun konumuyla tanımlanan dairenin yarıçapı ve_Fn ise normal kuvvettir. Ardından, sürtünme katsayısı (CoF) kayma hızının bir fonksiyonu olarak (kayma hızını temsil eden dönme hızını değiştirerek) grafiğe döküldüğünde, genellikle Stribeck eğrisi olarak bilinen sürtünme katsayısı eğrisini elde ederiz. Stribeck eğrisi, yağlama rejimini ortaya çıkarır ve farklı hızlarda malzemenin yağlama mekanizmasını belirlememize ve gerçek çalışma koşulları altında (eklem hareket hızındaki değişiklikler gibi) uyarlanabilirliğini değerlendirmemize olanak tanır. Özellikle, bir tarama testi ileri-geri şekilde de gerçekleştirilebilir; yani, hızın düşükten yükseğe sürekli olarak artırılması ve ardından hemen yüksekten düşüğe geri döndürülmesi. Bu yaklaşım, malzemenin yağlama durumunun tersine çevrilebilir olup olmadığını ve bir yağlama hafızası özelliğinin [1, 2] mevcut olup olmadığını ortaya çıkarabilir; bu da insan eklemlerinin değişken hızlı hareketlerini (başlangıç, hızlanma, yavaşlama ve durma gibi) simüle etmek için büyük önem taşır.

Kinexus dönme reometresi, bir tribolojik model sistemi için tribolojik bir düzeneğe kolayca genişletilmeye olanak tanır. Reometrenin temel avantajı, Tablo 1’de ayrıntılı olarak belirtildiği üzere, hassas hız ve normal kuvvet kontrolünde yatmaktadır. Tipik olarak, özel sürtünme test makinelerinin yatakları her zaman mekanik yataklardır; oysa dönme reometresi hava yatağı teknolojisini kullanır ve bu da statik ve düşük hızdaki hareket koşulları altında sürtünmenin daha doğru bir şekilde simüle edilmesini sağlayan son derece düşük dönme hızlarına olanak tanır. Ayrıca, reometrenin yüksek hassasiyetli sensörleri daha yüksek tork çözünürlüğü sunar; bu da sürtünme süreci sırasında daha small geçici değişiklikleri gözlemleyebileceğimiz anlamına gelir. Reometrede kullanılan sıcaklık kontrolü her zaman ±0,01°C sıcaklık hassasiyetine sahip Peltier teknolojisidir ve bu, 37°C’lik fizyolojik ortamı simüle edebilir.

Tablo 1: Özel bir sürtünme test makinesi ile reometrenin karşılaştırması

Ölçümler ve Sonuçlar

Triboloji Testi için Kullanılan PVA Hidrojelinin Hazırlanması

Şekil 1a, triboloji test aksesuarımızı göstermektedir. Üst geometri, eşkenar üçgen şeklinde düzenlenmiş üç paslanmaz çelik bilyeden oluşurken, alt geometri ise bir sabitleme halkası bulunan bir plakadır. Test numunesini, sabitleme halkası ve vidalar kullanarak alt plakaya sabitlememiz gerekmektedir. Ancak, PVA hidrojel gibi kırılgan numuneler için bu tür bir sabitleme sınırlıdır ve jelde önemli deformasyona, hatta yırtılmaya neden olabilir; bu da sonuçta test sonuçlarını etkiler. Bu nedenle, PVA hidrojeli doğrudan alt plaka üzerinde hazırlayarak, plaka ile sıkıca yapışmasını ve onunla bütünleşmesini sağladık.

PVA hidrojelin tüm hazırlık süreci boyunca reometre kullanılmıştır. Spesifik hazırlık yöntemi AN 421’de tanıtılmıştır. Karıştırma bıçağı üst geometrisi ve 34 mm’lik bir kap sistemi kullanılarak homojen bir PVA çözeltisi hazırlanmıştır (şekil 1b). Ardından, hazırlanan PVA çözeltisi Şekil 1a’da gösterilen triboloji setinin alt plakasına dökülmüştür. Daha sonra, döngüsel ısıtma ve soğutma dizisini kullanan fiziksel dondurma-çözme yöntemi ile hacimsel bir PVA hidrojeli üretilmiştir (Şekil 1c). Sonuç olarak, alt plaka ile sıkıca bağlanmış ve bütünleşmiş bir hidrojel oluşur (şekil 1d). Ardından, PVA hidrojel üzerinde tribolojik testler gerçekleştirilebilir.

PVA Hidrojel Üzerine Tribolojik Test

Tribolojik değerlendirme, triboloji seti ile donatılmış NETZSCH Kinexus rotasyonel reometremizde gerçekleştirilmiştir. Üç bilyeli plaka yöntemi kullanılmıştır; spesifik test koşulları Tablo 2'de ayrıntılı olarak verilmiştir. Normal yük 0,5 N olarak ayarlandı ve kayma hızı, 1 dakikalık bir rampa süresi içinde açısal hızın 0,00001 rad/s'den 5 rad/s'ye logaritmik olarak arttığı sürekli rampa modunda uygulandı. Bu hız aralığı, statik kayma hareketinden medium hızındaki kayma hareketine kadar tüm spektrumu kapsamaktadır. İleri-geri tarama modu (değişen dönme hızı: düşük → yüksek → düşük) benimsenmiştir. Test yönteminin güvenilirliğini sistematik olarak değerlendirmek amacıyla aynı numune üzerinde iki tekrar testi gerçekleştirilmiştir.

Tablo 2: Üç bilyeli triboloji test koşulları

Şekil 2, PVA hidrojelin Stribeck eğrilerini göstermektedir. Testte, ^10-7 m/s gibi son derece düşük bir hızdan 0,1 m/s'ye kadar sürekli hızlanan ve ardından 0,1 m/s'den ^10-7 m/s'ye hemen geri yavaşlayan ileri-geri tarama modu kullanılmıştır. Aynı numune üzerinde tekrarlanan iki testten elde edilen eğriler neredeyse tamamen üst üste binmiştir; bu da mükemmel tekrarlanabilirlik ve numune kararlılığını göstermektedir.

Geleneksel tribolojik hız sınıflandırmasına göre, 0,1 m/s'lik en yüksek hız, normal insan yürüyüşü sırasındaki eklem kayma hızına karşılık gelir ( medium-hız aralığında) ve gerçek yüksek hız aralığına (örneğin, 0,1 ila 0,3 m/s'nin üzerindeki hızlara karşılık gelen koşma veya zıplama) ulaşmaz [3]. Bu nedenle, bu test aslında düşük hız ve medium aralığındaki hız bölgelerine, özellikle de en yoğun veri noktalarının toplandığı ^10⁻⁷ ila ^10⁻³ m/s gibi aşırı düşük hız bölgesine odaklanmıştır. Bu bölge, insan eklemlerinin harekete geçmesi ve mikro ayarlamaları sırasında ortaya çıkan kritik fizyolojik durumları temsil eder ve uygulama analizi için benzersiz bir değer sunar.

Eğriler, hız rampasının yönüne açık bir bağımlılık sergilemektedir. Düşük hızdan yüksek hıza doğru yükselen eğri (mavi), CoF değeri 0’a yakın olan son derece düşük hız bölgesinde başlar, daha sonra hızla artarak yaklaşık ^10⁻³ m/s'de 0,4 civarında bir tepe noktasına ulaşır ve hız 0,1 m/s'ye doğru artmaya devam ettikçe neredeyse 0,1'e düşer.

Yüksek hızdan düşük hıza doğru inen eğri, 0,1 m/s hızında ve yaklaşık 0,1 sürtünme katsayısı (CoF) ile başlar. Hız azaldıkça, CoF değeri belirli bir artış gösterir, yaklaşık ^10-3 m/s'de yaklaşık 0,2'lik bir zirveye ulaşır ve ardından aşırı düşük hız bölgesine doğru daha fazla yavaşlama üzerine yaklaşık 0,05'e düşer. Hem yukarı hem de aşağı doğru eğrilerin tepe noktaları ^10⁻³ m/s civarında görülür, ancak ileri eğrinin tepe değeri, geri eğrininkinden önemli ölçüde daha yüksektir. Bu özellik, değişken hızda hareket sırasında PVA hidrojelin yağlama davranış mekanizmasını ortaya koyar. Yukarı doğru eğim, kesilmemiş bir başlangıç durumundan hareketin başlamasını temsil eder. Hız arttıkça, hidrojel yüzeyi katı temastan nemli bir yağlama tabakasının kademeli olarak oluşmasına kadar olan süreci tam olarak geçirir. İlk çalıştırma anında yüksek bir sürtünme katsayısı (CoF) aralığı mevcuttur. Yüzey statik durumda son derece pürüzsüz olsa da, hareket başladığında önemli bir başlangıç direncinin aşılması gerekir. ^10⁻³ m/s'deki tepe noktası ve bunu takip eden eğri üzerindeki dalgalanmalar, buranın sınır yağlamasından karışık yağlamaya geçişin kritik noktası olduğunu gösterir; bu noktada yağlama filmi henüz etkili bir şekilde oluşmamıştır ve bu da yüksek ve dengesiz bir CoF değerine yol açar. Bu kritik hız noktasının ötesinde, hidrasyon tabakası kademeli olarak oluşur ve CoF buna bağlı olarak azalır. Geriye doğru eğim, tam yağlanmış durumdan gelen yavaşlamayı temsil eder. Bu noktada, hidrojel yüzeyi zaten yüksek hızlı kesme kuvvetine maruz kalmıştır ve hidrasyon tabakası tamamen aktive olmuş ve kararlı kalmıştır. Hız azalsa bile bu yağlama filmi hemen kaybolmaz ve son derece düşük hız aralığında bile 0,05 gibi son derece düşük bir sürtünme katsayısını (CoF) korur. Bu, malzemenin yağlama hafızası özelliklerini ortaya koymaktadır. Hareket gerçekleştiğinde ve kararlı bir hidratlanmış yağlama tabakası oluştuğunda, hız son derece düşük seviyelere düştüğünde bile yağlama performansı korunabilir ve sürekli başlatma-durdurma süreci sırasında filmin yeniden oluşmasına gerek kalmaz. Bu durum, oturma ve ayakta durma gibi aralıklı faaliyetlerde bulunan hastalar için özellikle önemlidir.

Özellikle, bu testin son derece düşük hız aralığında elde edilen bol miktardaki veri, ameliyat sonrası erken rehabilitasyon ve günlük aralıklı aktivitelerde malzemenin performansını değerlendirmek için önemli bilgiler sağlar. Yükselen ve alçalan rampa eğrileri arasındaki belirgin fark, bu PVA hidrojelin yağlama performansının kendine özgü bir başlatma ve aktivasyon özelliği sergilediğini göstermektedir. Başlangıçta bir başlatma direnci mevcuttur, ancak bir kez aktive edildiğinde yağlama performansı önemli ölçüde artar ve kalıcı olarak korunabilir. Bu PVA hidrojel bir implant malzemesi olmasa da, bu özellik klinik uygulamalar için net bir kılavuz sağlar. Ameliyat sonrası rehabilitasyonda, eklemler arasındaki yağlama tabakası, basit eklem fleksiyonu ve ekstansiyonu gibi basit ön hareketler yoluyla hızla aktive edilebilir ve böylece başlangıç aşamasında yüksek sürtünme önlenebilir. Aynı zamanda, malzemenin yağlama hafızası özellikleri, aralıklı aktiviteler sırasında iyi bir yağlama durumunun korunmasını sağlar; bu da hastanın günlük aktivite deneyimine ve malzemenin ömrüne fayda sağlar. Bu tür son derece düşük hızdaki testler, geleneksel bir tribometre ile sınırlı kalabilir.

Sonuç

Bir reometrenin hassas kontrol özellikleri ve genişletme kapasitesi sayesinde, reolojik davranıştan tribolojik performansa kadar kapsamlı bir karakterizasyonu tek bir platformda gerçekleştirebiliyoruz. Reometrenin temel avantajları, hava yatağı teknolojisi ve yüksek hassasiyetli tork algılama sisteminde yatmaktadır; bu özellikler, geleneksel mekanik yataklı sürtünme test makineleriyle elde edilmesi zor olan, son derece düşük hızlarda istikrarlı ölçümler yapılmasını sağlar. Bu testte, son derece düşük hız aralığında PVA hidrojelin sürtünme davranışı, insan eklemlerinin statik başlatılması ve mikro ayarlaması gibi kritik fizyolojik durumları hassas bir şekilde simüle eder ve elde edilen veriler, ameliyat sonrası erken rehabilitasyon ve aralıklı aktivitelerde malzeme performansını değerlendirmek için bir kılavuz sağlar. İleri doğru rampa eğrisi, yüksek bir CoF başlangıç aralığı ortaya koyarken, geriye doğru rampa eğrisi ise PVA hidrojelin yağlama hafızası özelliklerini göstermiştir. Her ikisi de, reometrenin son derece düşük hızlarda sergilediği hassas kontrol ve veri toplama yeteneklerine dayanmaktadır. Test hızları ile fizyolojik aktiviteler arasında bir ilişki kurarak, reometre sadece PVA hidrojellerin kıkırdak ikame malzemeleri olarak yağlama potansiyelini doğrulamakla kalmaz, aynı zamanda malzeme optimizasyonu ve klinik uygulamalar için nicel bir kılavuz da sunar. Reometre, tribolojik testler için birçok yeni olasılık ortaya koymaktadır.