Introduktion
En viskosimetri-måling bestemmer et materiales forskydningsviskositet. I denne type test placeres en prøve mellem to plader. Den øverste plade roterer med en defineret forskydningshastighed (eller forskydningsspænding), se figur 1. Forskydningshastigheden bestemmes ved hjælp af vinkelhastigheden V for den øverste plade samt afstanden h mellem de to plader. Den forskydningsspænding, der kræves for at fremkalde denne forskydningshastighed, beregnes ved hjælp af det anvendte drejningsmoment, F.
En sådan måling kan udføres som kontrolleret forskydningshastighed, som forklaret ovenfor, eller som kontrolleret forskydningsspænding.
I dette tilfælde påføres forskydningsspændingen, og forskydningshastigheden bestemmes.
Uafhængigt af kontroltilstanden er det muligt at bestemme forskydningsviskositeten med følgende formel:
Forskydningshastighedsområdet for en sådan måling er begrænset. Hvis centrifugalkraften (der har tendens til at flytte materialet udad) overstiger normalkraften (der skubber den øverste geometri opad), kan prøven blive slynget ud af måleåbningen. I dette tilfælde skal den resulterende viskositetskurve evalueres med stor forsigtighed. Forskydningsspændingskurven er en af de indikatorer, der viser dens gyldighed. Da den altid bør stige med stigende forskydningshastigheder, indikerer et fald i forskydningsspændingen grænsen for måleområdet.
Figur 2 viser et eksempel på denne adfærd. Her blev en polymersmelte (PEEK) målt i rotation mellem 0,1 og 100 s-1. Faldet i forskydningsspændingen fra 50 s-1 indikerer prøveudkastning (også kendt som prøvebrud), fordi forskydningsspændingen begynder at falde på dette tidspunkt. Derfor er viskositetsværdierne over denne forskydningshastighed ikke gyldige og repræsentative for prøven.
Hvordan opnår man forskydningsviskositet ved højere forskydningshastigheder?
En nem måde at opnå resultater ved forskydningshastigheder på mere end 50 s-1 (i et rotationsreometer) er at bruge Cox-Merz-reglen. Dette empiriske forhold siger, at for de fleste ufyldte polymersmelter kan forskydningsviskositeten η forudsiges ved hjælp af den komplekse viskositet η*. En alternativ løsning til måling af flowadfærd ved hurtigere forarbejdningsbetingelser eller højere forskydningshastigheder kan opnås ved brug af et højtrykskapillarreometer.
Hvad er kompleks viskositet?
Den komplekse viskositet opnås ved en oscillationsmåling. I denne test roterer den øvre geometri ikke længere, men svinger med en bestemt frekvens (figur 3).
Forskellen (lag/fase δ) i det sinusformede indgangs- og udgangssignal definerer prøvens materialeegenskaber (figur 4). Disse målinger udføres med amplituder, der er small nok til ikke at ødelægge prøvens struktur, så den påførte StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning og den resulterende spænding er proportional, og frekvensen af responsen er lig med inputfrekvensen.
Gennem denne type test kvantificeres materialets viskoelastiske egenskaber, f.eks. dets stivhed1, der er givet ved det såkaldte komplekse modul, G*. Den komplekse viskositet, η*, er:
Kompleks viskositet og forskydningsviskositet: Cox-Merz-reglen
Cox-Merz-reglen kan sammenfattes i følgende forhold:
Med andre ord betyder det, at resultatet af forskydningsviskositeten som funktion af forskydningshastigheden (opnået ved rotation) svarer til resultatet af den komplekse viskositet som funktion af vinkelfrekvensen (opnået ved svingning). Derfor er det muligt at opnå forskydningsviskositeten for forskydningshastigheder, der er højere end grænsen for en rotationsmåling, som var 50 s-1 for det eksempel, der præsenteres i denne artikel.
Figur 5 viser resultaterne af både rotations- og svingningsmålingerne for PEEK-prøven plottet som en funktion af forskydningshastigheden og vinkelfrekvensen på samme skala. Det er almindeligt, at sådanne kurver kun vises som en funktion af forskydningshastigheden med en bemærkning til Cox-Merz-reglen. Resultaterne i figur 5 viser, at der er god overensstemmelse mellem den komplekse viskositet og forskydningsviskositeten ved de lavere forskydningshastigheder. Ved højere forskydningshastigheder opnås en mere nøjagtig værdi af forskydningsviskositeten ved hjælp af Cox-Merz-reglen på den komplekse viskositet (orange linje). Det mere udtalte fald i forskydningsviskositet (blå linje) skyldes prøvebrud, som forklaret ovenfor.
Konklusion
Det viste eksempel viser en god overensstemmelse mellem forskydningsviskositeten og den komplekse viskositet i området med lav forskydningshastighed. Så snart materialet begynder at flyde ud af spalten under rotation, kan viskositeten ikke længere bestemmes med denne type måling. Cox-Merz-reglen gør det dog muligt at bestemme forskydningsviskositetsværdier ved hjælp af en oscillationsmåling.