Bevezetés
A viszkozitásmérés egy anyag nyírási viszkozitását határozza meg. Az ilyen típusú vizsgálat során a mintát két lemez közé helyezik. A felső lemez meghatározott nyírási sebességgel (vagy nyírófeszültséggel) forog, lásd az 1. ábrát. A nyírási sebességet a felső lemez V szögsebessége, valamint a két lemez közötti h távolság segítségével határozzuk meg. A nyírási sebesség előidézéséhez szükséges nyírófeszültséget az alkalmazott nyomaték, F segítségével számítjuk ki.
Az ilyen mérés végezhető a fentiek szerint nyírási sebességgel szabályozottan, vagy nyírási feszültséggel szabályozottan.
Ebben az esetben a nyírófeszültséget alkalmazzák, és meghatározzák a nyírási sebességet.
A szabályozási módtól függetlenül a nyírási viszkozitás meghatározása a következő képlettel lehetséges:
Az ilyen mérés nyírási sebességtartománya korlátozott. Ha a centrifugális erő (amely az anyagot kifelé mozgatja) meghaladja a normál erőt (amely a felső geometriát felfelé nyomja), a minta kilökődhet a mérési résből. Ebben az esetben a kapott viszkozitási görbét nagy körültekintéssel kell értékelni. A nyírófeszültség-görbe az egyik olyan mutató, amely az érvényességét mutatja. Mivel a nyírási sebesség növekedésével mindig növekednie kell, a nyírófeszültség csökkenése a mérési tartomány határát jelzi.
A 2. ábra egy példát mutat erre a viselkedésre. Itt egy polimerolvadék (PEEK) 0,1 és 100 s-1 közötti rotációját mértük. A nyírófeszültség csökkenése 50 s-1-től a minta kilökődésére (más néven a minta törésére) utal, mivel a nyírófeszültség ezen a ponton kezd csökkenni. Ezért az e nyírási sebesség feletti viszkozitási értékek nem érvényesek és nem reprezentatívak a mintára nézve.
Hogyan érhető el a nyírási viszkozitás nagyobb nyírási sebességnél?
Az 50 s-1-nél nagyobb nyírási sebességeknél (rotációs reométerben) könnyen megkaphatjuk az eredményeket a Cox-Merz-szabály alkalmazásával. Ez az empirikus összefüggés azt mondja ki, hogy a legtöbb töltetlen polimerolvadék esetében az η nyírási viszkozitást η* komplex viszkozitással lehet megjósolni. Az áramlási viselkedés gyorsabb feldolgozási körülmények vagy nagyobb nyírási sebességek mellett történő mérésére alternatív megoldás lehet a nagynyomású kapilláris reométer használata.
Mi az a komplex viszkozitás?
A komplex viszkozitást oszcillációs méréssel kapjuk. Ebben a vizsgálatban a felső geometria már nem forog, hanem egy meghatározott frekvencián oszcillál (3. ábra).
A bemeneti és a kimeneti szinuszos jel különbsége (lag/fázis δ) határozza meg a minta anyagi tulajdonságait (4. ábra). Ezeket a méréseket olyan amplitúdókkal végzik, amelyek small elégségesek ahhoz, hogy ne rontsák a minta szerkezetét, így az alkalmazott alakváltozás és az eredő feszültség arányos, és a válasz frekvenciája megegyezik a bemeneti frekvenciával.
Az ilyen típusú vizsgálatokkal az anyag viszkoelasztikus tulajdonságait, például a merevségét1, amelyet az úgynevezett Komplex modulusA komplex modulus két komponensből, a tárolási és a veszteségmodulból áll. A tárolási modulus (vagy Young-modulus) a merevséget, a veszteségmodul pedig a megfelelő minta csillapítási (vagy viszkoelasztikus) viselkedését írja le a dinamikus mechanikai analízis (DMA) módszerével. komplex modulus, G* ad meg, számszerűsítik. A komplex viszkozitás, η*, a következő:
Komplex viszkozitás és nyírási viszkozitás: A Cox-Merz-szabály
A Cox-Merz-szabály a következő összefüggéssel foglalható össze:
Szavakkal kifejezve ez azt jelenti, hogy a nyírási sebesség függvényében kapott nyírási viszkozitási eredmény (amelyet forgatással kapunk) egyenértékű a szögfrekvencia függvényében kapott komplex viszkozitási eredménnyel (amelyet oszcillációval kapunk). Ezért a nyírási viszkozitást a forgatásos mérés határértékénél nagyobb nyírási sebességek esetén is meg lehet kapni, ami az ebben a cikkben bemutatott példánál 50 s-1 volt.
Az 5. ábra a PEEK-mintán végzett forgatási és rezgési mérések eredményeit mutatja a nyírási sebesség és a szögfrekvencia függvényében, azonos skálán ábrázolva. Gyakori, hogy az ilyen görbéket csak a nyírási sebesség függvényében ábrázolják a Cox-Merz-szabályra vonatkozó megjegyzéssel. Az 5. ábrán bemutatott eredmények azt mutatják, hogy az alacsonyabb nyírási sebességtartományban a komplex viszkozitás és a nyírási viszkozitás jó összhangban van. Nagyobb nyírási sebességeknél a nyírási viszkozitás pontosabb értékét kapjuk a komplex viszkozitásra vonatkozó Cox-Merz-szabállyal (narancssárga vonal). A nyírási viszkozitás erőteljesebb csökkenése (kék vonal) a minta törésének köszönhető, amint azt fentebb kifejtettük.
Következtetés
A bemutatott példa jó egyezést mutat a nyírási viszkozitás és a komplex viszkozitás között az alacsony nyírási sebességtartományban. Amint az anyag a forgatás során elkezd kifolyni a résből, a viszkozitás már nem határozható meg ilyen típusú méréssel. A Cox-Merz-szabály azonban lehetővé teszi a nyírási viszkozitás értékének meghatározását oszcillációs méréssel.